紫外分光光度法测水杨酸含量

作者：张劬婷 作者单位：201508 上海，上海市金山区中心医院漕泾分院

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【摘要】 目的建立测定樟柳酊中水杨酸含量的方法。方法以60%乙醇为溶剂，采用紫外分光光度法测定樟柳酊中水杨酸的含量，测定波长为300.10 nm。结果水杨酸的平均回收率为100.05%，RSD为0.70%，在8～28 μg/ml浓度范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999。结论用紫外分光光度法测定樟柳酊中水杨酸的含量，此方法快速、简便、结果准确、重现性好。

【关键词】 紫外分光光度法水杨酸

樟柳酊为我院的自拟制剂，其处方组成：水杨酸20 g，樟脑25 g，60%乙醇加至1000 ml，临床用于治疗慢性皮炎。对该制剂的质量控制，除了利用中和法测定水杨酸含量外［1］，本文通过实验考察建立了仪器测定法，即采用紫外分光光度法测定水杨酸的含量［2］，该方法简便、快速、结果满意。 1 仪器与药品

日本岛津uv-2401型分光光度计；水杨酸对照品（中国药品生物制品检定所）；60%乙醇（自制）；纯化水（自制）；樟柳酊（自制）。 2 方法与结果

2.1 标准溶液的制备 精密称取水杨酸对照品0.1000 g，置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，得2 mg/ml水杨酸储备液。

2.2 测定波长的选择 精密吸取水杨酸储备液0.5 ml置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，在400～200 nm波长范围内扫描，测得在300.10 nm处有一最大吸收峰，同时在此波长范围内，按处方比例稀释的樟脑液无吸收，不干扰测定。

2.3 标准曲线的绘制 精密吸取水杨酸储备液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 ml分别置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，在300.10 nm处测其吸收度，得回归方程：C=37.9399A-0.2130，r=0.9999（n=5）。可见，水杨酸在8～28 μg/ml浓度范围内线性关系良好。见表1。表1 标准曲线的回归方程

2.4 回收率实验 精密吸取水杨酸储备液0.4 ml，置于50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，在300.10 nm处测其吸收度（A），代入回归方程，计算水杨酸的回收率，结果见表2。表2 水杨酸回收率测定结果

2.5 稳定性实验 精密吸取水杨酸储备液0.5 ml，置于50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，室温暗处放置，在48 h内经多次测定，吸收度无变化，峰形基本重叠，表明稳定性良好。见表3。表3 水杨酸的稳定性实验

2.6 样品测定 精密吸取樟柳酊5 ml，加酚酞指示液1～2滴，用0.1 mol/L NaOH液滴定，至溶液显微红色。

精密吸取樟柳酊10 ml，置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，再精取1 ml置100 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。在300.10 nm处测其吸收度，代入回归方程，计算其含量，并与中和法比较，结果基本接近。见表4。表4 样品测定结果 3 讨论

本实验结果表明，水杨酸紫外线吸收稳定、重现性好、方法简便，与中和法相比，可以在一定程度上减少人为误差，因此该法适宜该制剂的快速分析和质量控制。该制剂中的樟脑成分，其高浓度紫外线虽有吸收，但按本制剂处方比例稀释的樟脑溶液其吸收值为零，不干扰测定。樟柳酊为乙醇制剂，易挥发，故注意密闭保存。 【参考文献】

1 中国药学会上海分会.上海市医院制剂手册,第3版. 上海:上海科学技术出版社,1995,173.

2 孙毓庆.分析化学,第4版.北京：人民卫生出版社,1999,40.

（编辑：宋青）