红外光谱、单晶XRD

红外光谱、单晶XRD复习题

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

七个晶系的晶胞参数特征。

晶体可划分为七个晶系，十四种晶格，32种点群，230个空间群。

当一个晶面与三个晶轴坐标相交，其截距值的倒数比为h:k:l，可用晶面指标(h k l)符号表示。 布拉格方程： 2d sinθ= nλ

国际晶体学联合会将晶体的定义改为什么？

1912年，布拉格利用X射线衍射测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。

1970年，四园单晶衍射仪---实现自动化的第一个飞跃。80年代，计算机广泛使用，实现了单晶结构分析的自动化。90年代，面探、CCD单晶衍射仪。

8. 1985年直接法解析单晶结构获Nobel化学奖。

9. 原子散射X射线的能力和原子中的所含电子数目成正比，电子越多，散射能力越强。由于晶体中原子散射的电

磁波相互干涉而在某一方向得到加强或抵消的现象称为衍射，其相应的方向称为衍射方向。

10. 当X射线的波长λ已知时，测定出θ角，就可计算出晶面间距，这是X射线衍射进行晶体结构分析的基础。 11. 晶体中的原子对X射线的散射能力取决于它的电子数，电子越多，散射能力越强。晶体衍射X射线的方向与构

成晶体的晶胞大小、形状以及入射X射线的波长有关。衍射光的强度则与晶体内原子的位置有关，所以每种晶体都有自己的衍射图。 12. 四圆衍射仪：

CCD安装在保留θ园的转动装置上，样品装在保留φ、ω园的转动装置上（χ园固定）。

13. X –射线管的铜靶Kα射线波长为1.5418 ?，钼靶Kα射线波长为0.7107 ?。

14. 判断单晶结构解析是否正确，通常要求Cif文件中的R1值小于0.08，GOF值接近1.0。 15. 解析单晶结构通常采取直接法，使用SHELXTL 程序。 16. 氢原子大部分情况下采取理论加氢。

17. 衍射点越锐亮越好，这是判断单晶体结晶度完好的一个指标。 18. 红外光谱又称振动光谱。

19. 双原子基团的基本振动频率取决于键两端原子的折合原子量和键力常数。化学键越强(k越大)，折合原子量越小，

化学键的振动频率越大，红外吸收峰将出现在高波数区。

??1304k??20. 当分子的振动不改变分子的偶极矩时，它就不能吸收红外辐射，即它不具有红外活性。只有使分子的偶极矩发

生变化的分子振动才具有红外活性。所以，N2、O2、Cl2、H2 、乙烯、乙炔没有红外活性 。 21. [Cu7(CN)7(3-tpt)2]n 的单晶结构和红外光谱：

85 80 752071.28 601194.611163.571124.77 50 453444.37 55 35 30 25 20 15 10 5 0-5-10 4000 3500 3000 2500 cm-12119.341599.96 2000 1500 1521.561358.81 1000 802.19697.54 500 %T 401423.141314.621029.77671.40643.69 653060.63 70853.25

22. 甲苯的红外光谱：

23. 空气中的水蒸气和二氧化碳红外光谱：

24. 未知物的红外光谱解析：

基团吸收带数据 活泼氢Ｏ－Ｈ ３６３０ Ｎ－Ｈ ３３５０ Ｐ－Ｈ ２４００ Ｓ－Ｈ ２５７０ ?Ｃ－３３３０ Ｈ Ａr－Ｈ ３０６０ ＝Ｃ－Ｈ ３０２０ －ＣＨ３ ２９６０，２８７０ ＣＨ２ ２９２６，２８５３ －ＣＨ ２８９０ Ｃ?Ｃ ２０５０ Ｃ?Ｎ ２２４０ Ｒ２Ｃ＝Ｏ １７１５ ＲＨＣ＝Ｏ １７２５ Ｃ＝Ｃ １６５０ Ｃ－Ｏ １１００ Ｃ－Ｎ １０００ Ｃ－Ｃ ９００ Ｃ－Ｃ－Ｃ ＜５００ Ｃ－Ｎ－Ｏ ?５００ Ｈ－Ｃ＝Ｃ－Ｈ ９６０（反） Ｒ－Ａr－Ｈ ６５０－９００ Ｈ－Ｃ－Ｈ １４５０ 特征吸收带（伸缩振动）含氢化学键不饱和氢饱和氢三键双键指纹吸收带伸缩振动变形振动