pvc快速定性定量

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图3 PVC 样品的 TG 及温度曲线

实验表明，PVC 并不是在 HCl 完全分解出来后(CH=CH)n 才开始分解，而是两种分解反应有部分同时进行，所以式(1)需要修正。用上述 1.1中 7 个配方样品进行分析，以 理论检出含量( W1%)为横坐标，实际配方含量(W0%)为纵坐标作回归线，得出实际检出含量(W2%)计算的回归方程，结果见表 2：

表 2 各样品的分析结果

修正后的PVC 含量(W2)按式(2)计算： W2=(1.1532×W1—20.244)×100% 2)

相关系数 R= 0.9983

1 # 样品和5 # 样品偏差较大，可能与加工过程有关。6、7 # 样品的制备和分析时间与其它 5 个样品的制备和分析时间相隔较长，可能是影响线性关系的一个因素。不过该误差范围及检测精度可以满足产品开发和生产的需要。

2.2.2 应用实例

为了改善 PVC 从半成品到成品的加工特性，达到提高产品质量的目的，有些 PVC 制品在加工过程中加入聚物型加工改性剂。在 TG 分析时这些加工改性剂和 PVC 一起热分

解，使分析结果偏高。所以，对于有聚物型加工改性剂的制品，在计算理论检出含量(W1)时要减去这部分失重，即：

W1=(C+DN)×62.5/26×100% (3)

式中：N%——聚物型加工改性剂的含量，%。

为了验证定量分析方法的可靠性，对 已知 PVC含量的 PVC 管材进行了分析，按投料量计算：该样品中实际聚物型加工改性剂( EVA)含 量为 3.3%，PVC 含量(即 W0)为 80.6%。TG 曲线如图 4：C为 22.8%，D 为 17.6%，由于已知样品 N3.3%，按公式(3)算出 W1%为 89.2%，按公式(2)算出PVC 含量 W2%为 82.6%。检测含量与实际含量相差+2.0%。该偏差一方面来自分析误差，另一方面可能来自生产过程，因为该样品是大批量生产产品，在生产过程中要经过多道程序和多次计量。

图 4 PVC 管材的 TG 及温度曲线

3 分析步骤

通过以上分析总结出采用 FTIR 和 TG 分析PVC 的步骤为以下见点：

(1)首先观察样品的燃烧现象、热裂解气的酸碱性，并测试样品的裂解液 FTIR 谱图，作出初步判断；

(2)用 PVC 的溶剂四氢呋喃和非溶剂无水乙醇等分离样品中干扰 FTIR 分析的有机助剂和无机助剂；

(3)溶解制样测试 FTIR 谱图，得出定性分析结果； (4)在一定条件 [2] 下对样品进行 TG 分析：

a.一般 PVC 样品按式(1)计算出 PVC 的理论检出含量 W1，再按式(2)计算出 PVC 的实际检出含量W2；b.对于加有聚物型加工改性剂的硬质PVC 制品，首 先要根据该产品的配方原则估计出其中聚物型加工改性剂的含量 N，按公式(3)计算出 PVC 的理论检出含量 W1，再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W2。

实践表明，该定量分析方法适应于 PVC 含量为 35%～80%范围内的 PVC 材料和制品，分析结果能满足产品开发和生产的需要。

4 结论

采用傅立叶红外光谱和热重分析对 PVC 材料及其制品的快速定性定量分析方法较传统分离、分析方法具有方便、快速、分析结果准确的优点。对于含聚物型加工改性剂的制品，其定量分析的误差主要来源于聚物型加工改性剂的类型和用量估计的准确性。