酸度计在使用中经常出现的问题

酸度计在使用中经常出现的

问题及解决办法

酸度计(也称pH计)是一种电化学分析仪器,主要用于测量溶液的pH值,也可以用来测量电极电位值,以及通过pH值或电极电位值的变化来定量测定化学成分的含量,它被广泛应用于农业、工业、医疗卫生等领域,在环境监测、医药卫生、安全防护和化学分析中,属于强制检定的计量器具。笔者在实际检定工作中发现,由于实验室或使用场所的环境不同,以及使用人员的素质参差不齐,在酸度计的使用过程中往往存在一些问题,主要包括以下几方面。 1",酸度计检定方面的问题 ",",酸度计作为强制检定目录里的计量器具,一般实验室均将该仪器送到法定计量检定机构进行周期检定,酸度计作为测量仪器包括电计部分和电极。电极有使用期限,而且属于易碎品,因此各个实验室经常更换电极,在使用中电极没坏,往往就不会更换。有一些计量检定机构在检定酸度计时,只检定电计部分,而未进行配套检定,有些送检单位未将电极同时送检,或者即使在现场检定,有时也未进行配套检定。如果只检定电计部分,只能证明电计是合格的,不能有效证明电极也是合格的。如果得到检定证书的结论是电计合格,未得到配套系统是否合格时,可以用pH缓冲溶液来判断电极是否可以使用,方法是用pH值为6.86(25",)的缓冲溶液进行定位,任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调整,如果无法调到位,说明电极需活化或更换,在可以进行两点标定后测第3种pH缓冲溶液,根据与该pH缓冲溶液标明值的误差是否在规定的误差范围内(如0.01级pH计误差在 0.02pH,0.1级pH计误差在 0.1pH)来判断电极是否可以正常使用。2",使用环境的影响 ",",有的实验室(特别是一些中小企业的实验室),由于环境的相对湿度比较大,而导致酸度计显示的数字大幅度波动,这是电子芯片的绝缘性降低所导致。解决方法是经常进行除湿或经常开仪器使其预热,待仪器稳定后再进行pH标准缓冲溶液的标定工作。 3",电极的影响 ",",在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。 ",",目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否 有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25",)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。",",在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶 ",",收稿日期:2006",11",01 68 化学分析计量2007年,第16卷,第1期",", 液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。 4",温度补偿器实用中存在的问题 ",",大多数酸度

计未带温度探头,不能进行自动补偿,而最常用的是使用仪器上的温度补偿器,在实际工作中发现不少化验员在对酸度计进行标定时,温度补偿器的调节温度不是根据溶液的温度进行调整,而是根据室温进行调节。正确的方法是用温度补偿器调节溶液的温度,即液温。pH缓冲溶液在不同的温度下pH值是不同的,对于准确度要求较高的测量中,操作所带来的误差是比较大的。通常pH缓冲溶液一般定位选用pH值为6.86(25",)的缓冲溶液,斜率调整是根据被测溶液接近的pH值来选择,如果pH值在7以上,应使用pH值为9.18(25",)的缓冲溶液进行斜率调节,pH值在7以下 则使用pH值为4.00(25",)的缓冲溶液进行斜率调节,这样才可以达到最佳准确度。当温度不同时, pH值就会变化,所以这个温度不是环境温度,而是溶液温度,应该先测量pH缓冲溶液的温度值,根据该温度,把温度补偿器调到该温度点,再根据该温度点的温度,查pH缓冲溶液在不同温度下的pH值,然后根据该温度下的pH值进行标定,这样才能保证测量结果的准确。在测量被测溶液时,被测溶液的温度应与pH缓冲溶液的温度相一致,否则需进行换算。 ",",带有温度自动补偿探头的酸度计,标定时的原理跟手动一样,pH缓冲溶液的选择可以根据使用说明书进行,一般进口的pH计均设有多种标准标定方法,应分别对待。 参考文献 [1]",JJG119-2005",实验室pH(酸度)计计量检定规程[S]. !