江苏省高考化学一轮复习知识梳理与训练 第10章 第3讲 定量实验分析型实验题(含解析)

第3讲 定量实验分析型实验题

热点一 定量测定数据的方法和过程分析

数据的测定方法 1．沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

3．测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

[典例] (2014·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。 (1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________________。

高温

②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O2===== 1________＋3________。

(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。

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①H2O2氧化SO2的化学方程式

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。

(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是__________________________________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________ ________________________________________________________________________。 解析 (1)①钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。

②该反应中，S元素由－2价被氧化为＋4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升高温

降总数相等，配平该反应方程式：3FeS＋5O2=====Fe3O4＋3SO2。

(2)①H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。

②消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液相当于硫的质量为yzg，那yzgyz

么钢样中硫的质量分数为＝。

xgx

(3)①装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7-浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。

②实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。

答案 (1)①SO2、CO2、O2 ②Fe3O4 SO2 yz(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②

x

(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量

1．(2014·重庆理综，9)中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进

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行测定。

(1)仪器A的名称是______________，水通入A的进口为________。

(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为________________________________。

(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL)。

(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L。 (5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)冷凝管(或冷凝器) b (2)SO2＋H2O2===H2SO4 (3)③ 酚酞 ④ (4)0.24

(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响

解析 (1)A仪器的名称为冷凝管或冷凝器；为使冷却效果好，应将冷却水从处于低处的b口通入。

(2)SO2具有强还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应：SO2＋H2O2===H2SO4。 (3)NaOH盛装在碱式滴定管中，应将橡皮管向上弯曲排出气泡，故选③。滴定至终点时溶液的pH＝8.8，在酚酞的变色范围内，故可选用酚酞作指示剂。液面在10mL时滴定管中有刻度的

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液体为40mL，因滴定管的下端有一段无刻度，故管内液体的体积大于40mL。 (4)SO2与NaOH存在如下关系： SO2 ～ H2SO4 ～ 2NaOH 64g 2mol m(SO2) 0.0900mol·L×0.025L

64g×0.0900mol·L×0.025L0.072g

解得：m(SO2)＝＝0.072g，故葡萄酒中SO2的含量为＝

2mol0.3L0.24g·L。

(5)盐酸为挥发性酸，挥发出的HCl消耗NaOH，使测量值偏大。可以用难挥发的稀硫酸代替盐酸进行该实验。

2．铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。 [方案一]

[实验方案] 将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。 实验中发生反应的化学方程式是_____________________________。 [实验步骤]

(1)称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L的NaOH溶液中，充分反应。则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 [方案二]

[实验方案] 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。 [实验步骤]

(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：

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你认为最简易的装置其连接顺序是A接( )( )接( )( )接( )(填接口字母，可不填满)。

(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和

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