当前位置：首页 > 生物质炭基固体酸催化剂的制备及催化性能研究初稿
3.2.2.1 实验试剂
表3.1 实验所用药品
3.2.2.2实验仪器
表3.2 实验所用仪器
3.3 检测方法
3.3.1 酸值的测定
将1g样品溶解在乙醚和乙醇的混合溶液中，用KOH滴定溶液中游离出来的脂肪酸所消耗的KOH的体积称之为酸值。mgKOH/g是酸值的单位。用GB5530-85中的方法来对酸值进行测定，具体的测定方法如下所示：
在分析天平上称取0.2g—0.5g的样品（根据样品酸度的不同称取不同质量的样品，酸值大就少称取样品；酸值小就多称取样品，便于后续测试的进行），加入到装有乙醚和乙醇的250mL的锥形瓶内，乙醚和乙醇的体积比是2:1。摇晃锥形瓶，使样品全部溶解。然后将3-4d酚酞指示剂加入到体系中去，用配置好浓度的KOH溶液进行滴定，当溶液颜色由无色变为浅浅的淡红色且保持半分钟内不褪色时即为滴定终点，记录此时KOH消耗的体积。酸值计算公式[47]如下： AV=（V×C×56.1）/W Eq.2.1 其中：AV---样品酸值，单位为mgKOH/g；
V---样品所消耗的KOH溶液体积，单位为mL； C---KOH溶液的当量浓度，单位为mol/L； W---样品质量，单位为g；
56.1---KOH的摩尔质量，单位为g/mol。
3.3.2 酯化率的测定
在本实验中，用以下公式计算酯化率[48]：：
E%=（1-AVsample/AVfeedstock）×100% Eq.2.2 其中：E%---酯化率；
AVsample---样品酸值，单位为mgKOH/g； AVfeedstock---原料酸值，单位为mgKOH/g。
3.4对酯化反应不同条件的考察
3.4.1炭基固体酸催化剂加入量的考察
炭基固体酸催化剂的加入量是酯化反应转化程度的一个关键因素。在上一章，我们已经在最佳的实验条件下，制备了具有较高催化活性的炭基固体酸催化剂。本实验在醇油摩尔比为8:1，酯化时间（t）为3h，酯化温度(T)为80oC的条件下，考察了固体酸催化剂的加入量分别为0%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%时对酯化反应的影响，得到炭基固体酸催化剂最佳加入量。 3.4.2醇油摩尔比条件考察
醇油摩尔比是酯化反应转化程度的又一个关键因素。在上一章，我们已经在最佳的实验条件下，制备了具有较高催化活性的炭基固体酸催化剂。本实验在炭基固体酸催化剂加入量为5%，酯化时间（t）为3h，酯化温度(T)为80oC的条件下，考察了醇油摩尔比分别为2:1、4:1、6:1、8:1、10:1时对酯化反应的影响，得到最佳醇油摩尔比。 3.4.3酯化反应温度条件考察
酯化反应温度是酯化反应转化程度的另一个关键因素。在上一章，我们已经在最佳的实验条件下，制备了具有较高催化活性的炭基固体酸催化剂。本实验在炭基固体酸催化剂加入量为5%，醇油摩尔比为8:1，酯化时间（t）为3h,的条件下，考察了酯化温度(T)分别为75℃、80℃、85℃、90℃、95℃时对酯化反应的影响，得到最佳酯化反应。
3.4.4酯化反应中不同短链醇的条件考察
酯化反应中不同短链醇是酯化反应转化程度的一个关键因素。在上一章，我们已经在最佳的实验条件下，制备了具有较高催化活性的炭基固体酸催化剂。本实验在炭基固体酸催化剂加入量为5%，醇油摩尔比为8:1，酯化时间（t）为3h,酯化温度(T)为80℃的条件下，考察了甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇对酯化反应的影响，得到最佳酯化反应的短链醇。
3.5 结果和讨论
3.5.1炭基固体酸的催化剂量对油醇酯化反应的影响
催化剂的工作效率与诸多因素有关，其中对于可逆反应的催化过程，催化剂浓度对催化反应影响很大，生物质炭基固体酸作为催化剂的一种，其浓度也直接影响其催化效率。同时，当该催化剂的浓度大于某个阈值时，催化剂的浓度增加将不再起作用，对于化学反应的影响也基本为零，这些是催化剂的一般规律。
图3.1 炭基固体酸催化剂量对于油醇的酯化率的影响关系
上述图3.1呈现了炭基固体酸催化剂量对于油醇的酯化率的影响关系。可以看出在不加入催化剂的情况下，油酸的转化率仅为13.38%，该反应的转化率很低。当加入炭基固体酸催化剂后，油脂的转化率显著提高，当催化剂用量为2%时，油酸的转化率直接提升到了80%以上，当用量为5%时，转化率达到97%，这一过程催化剂的效率得到最大程度的发挥。然而，随着催化剂量的增加，油脂转化率的提高速率明显降低，说明催化剂的增加量在这个时候的影响不显著，加大催化剂的投入量经济性能很差，因而可以总结出该催化剂的最佳用量为5%。 3.5.2甲醇与油酸的摩尔比对油酸酯化反应酯化率的影响
对于可逆反应过程，可以通过提高反应物的浓度从而促进反应的进行，因而反应物的浓度越高，理论上反应速度更快，而且存在一个临界点，当超过该临界点后反应物的浓度增加对于反应速度的提升效应有限，但仍然是促进效应。对于本酯化反应体系，增加醇类的用量会提高油脂的转化率。试验分析不同的甲醇浓
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