煤制乙二醇中杂质的检测毕业设计

图4.7 乙二醇杂质气相色谱图

表4.6乙二醇杂质气相色谱数据分析

峰

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

保留时间[min]

4.922 5.264 7.782 8.141 8.346 8.559 8.875 9.006 9.076 9.454 11.405 11.705 11.816

类型

BB BB BV BB BV VV VV VV VV VV VV VB BB

峰宽 [min]

0.0746 0.0515 0.3830 0.1498 0.0464 0.1472 0.2067 0.1097 0.0505 0.2427 0.4094 0.0343 0.0389

峰面积 [pA]

1213.86658 694.18152 3837.20312 1505.55615 444.23499 1494.45996 2186.06421 1147.26868 497.94510 2701.51367 2.89177e5

峰高 [pA]

241.59341 204.96660 118.36852 121.14700 122.09512 121.79238 125.32246 127.56884 127.22703 132.92378 8557.76660

峰面积比

%

0.39249 0.22445 1.24071 0.48680 0.14364 0.48321 0.70684 0.37095 0.16100 0.87350 93.50162 1.34006 0.05643

4144.46582 1838.36829 174.53207

61.11401

条件二出峰非常多，还有很多含量非常少的没列出来但是能出峰图的杂质。

4.6外标法检测杂质的含量

4.6.1在操作条件一下再次进行色谱分析

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图4.8 乙二醇蒸馏液杂质色谱图

表4.7乙二醇蒸馏液杂质色谱分析

峰

1 2 3 4

保留时间[min]

3.868 4.078 4.843 5.206

类型

BB BB BB BB

峰宽 [min]

0.0349 0.0623 0.0274 0.0484

峰面积 [pA]

108.66216 1.96783e4 231.79202 19.30770

峰高 [pA]

48.61576 5329.45410 128.63181 5.80087

峰面积比

%

0.54228 98.20461 1.15676 0.09636

从图表可知煤制乙二醇蒸馏液还有3种主要杂质，保留时间在4.078min的是未蒸馏出来的乙二醇。

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图4.9 二乙二醇色谱图 表4.8二乙二醇色谱分析

峰

1 2 3

保留时间[min]

3.884 4.046 5.059

类型

BB BB BB

峰宽 [min]

0.0333 0.0408 0.1459

峰面积 [pA]

30.47667 274.83414 2.29249e4

峰高 [pA]

13.63139 100.04497 1906.33704

峰面积比

%

0.13119 1.18309 98.68572

从表中可知保留时间在5.059min峰面积最大，为二乙二醇与表4.7中保留时间5.206min相近，推测表4.7中杂质4为二乙二醇。 4.6.2外标法检测二乙二醇的含量

取纯二乙二醇溶于乙醇中配成不同浓度的标准溶液，分别取一定体积并注入色谱仪测出峰面积和浓度的关系。

图4.10 质量分数为0.4gL的二乙二醇色谱图

11 表4.9质量分数为0.4gL的二乙二醇色谱分析

峰

1 2

保留时间[min]

3.859 4.805

类型

BB S BB

峰宽 [min]

0.0330 0.0371

峰面积 [pA]

2.72096e4 5.37242

峰高 [pA]

1.26896e4 2.15203

峰面积比

%

99.98026 0.01974

图4.11质量分数为0.6gL的二乙二醇色谱图

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