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目 录
实验一 无氰酸性光亮镀铜??????????????????????????2 实验二 塑料化学镀铜 ???????????????????????????6 实验三 茶多酚的提取及其测定????????????????????????9 实验四 番茄红素的提取分离及测定??????????????????????15 实验五 乳状液的制备和性质?????????????????????????19 实验六 聚醋酸乙烯乳液的合成????????????????????????23 实验七 苯丙乳液的制备和性能测定??????????????????????29 实验八 苯甲酸的制备及测定?????????????????????????34 实验九 增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成????????????????????37 实验十 表面活性剂—十二烷基三甲基溴化铵的制备???????????????39 实验十一 离子交换法制备去离子水??????????????????????42 实验十二 气相色谱的定性与定量分析?????????????????????45 实验十三 邻苯二甲酸二丁酯的分析??????????????????????50 实验十四 羧甲基纤维素（钠）的分析??????????????????????55 实验十五 合成洗涤剂的分析?????????????????????????60 实验十六 苯甲醛乙二醇缩醛的合成??????????????????????66 实验十七 香料乙酸苄酯的合成????????????????????????68 实验十八 水样中化学耗氧量的测定???????????????????????70 实验十九 洗涤剂中的总活性物含量测定?????????????????????72 实验二十 小东江河水中铬的分光光度法测定 ??????????????????74 实验二十一 洗发香波的配制 ????????????????????????77 实验二十二 洗洁精的配制 ????????????????????????80 实验二十三 玫瑰香精的配制 ????????????????????????83 实验二十四 化学卷发液原料巯基乙酸铵的制备????????????????? 85 附 录 ?????????????????????????????????87
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实验一 无氰酸性光亮镀铜
一、 实验目的
1.了解无氰酸性硫酸盐光亮镀铜的意义和作用； 2.掌握酸性光亮镀铜的配方和工艺。
二、实验原理
1.意义及作用
在镀铜工艺上，目前应用最广泛的是氰化物镀铜。氰化物镀铜的镀层分散能力和覆盖能力良好，结合力强，光亮平整，对工件镀前处理要求较低。但其电解液剧毒，且稳定性较差，其工艺废水必需经过严格的处理后，才能排放，对环境有重大危害，且排污环保费用较大。因此氰化物镀铜技术已受到严格的限制，2002年6月2日，经国务院批准的国家经贸委令，必须淘汰含氰电镀，情节严重者依法追究主管人员责任，其力度之大，前所未有。
为了解决目前氰化物镀铜给环境带来的重大压力，许多研究者曾多次并努力研究，试图找出一种能够代替氰化物镀铜的工艺配方。1978年，以秦定兴和张绍恭为主的试验小组研制成功的SP、M、N和P为添加剂的光亮硫酸镀铜工艺，在当时是具有国际国内先进水平的，并不比进口的同类光亮剂样品差。但过了十年左右时间，随着我国改革开放政策的逐渐扩大，以美国安美特公司和日本大和公司的“210”为代表的酸铜光亮剂，大举进军我国市场。其在出光速度、整平性、深镀能力和搞杂质性方面超过了我国的同类光亮剂，而且不需脱膜，操作容易。因而尽管其价格不菲，但许多电镀厂还是喜欢用。“210”在广东的珠江三角洲、浙江的温州和金华等电镀行业发达的地区销量很大。 2.电镀原理和应用
铜在电位次序表中位于正电性金属之列，因此金属铁表面上的铜镀层属于阴极性镀层，只能起机械保护作用。当表面铜镀层有孔隙或受损伤，裸出基体金属铁时，铜与铁之间构成腐蚀电池，铁先被腐蚀。因此铜镀层存在加速了铁的腐蚀。同时，铜在空气中很快变暗，不能用于装饰性镀层。在某些情况下，镀铜的钢铁件可用来代替铜零件，以节约有色金属铜。镀铜主要用于钢铁零件镀镍、镀铬的底层电镀或中间镀层，这样不但可以减少镀层孔隙，而且可以节约镍的耗用量，通常先镀较厚的铜层，再镀薄镍层。此外，镀铜也用于钢铁件的防止渗碳、印刷电路、塑料电镀等方面。
电镀铜电解液种类很多，目前生产中应用的主要有下列4种：硫酸盐酸性镀铜液、氰化物镀铜液、焦磷酸盐镀铜液和HEDP镀铜液。其他还有柠檬酸—酒石酸盐镀铜、氨三乙酸盐镀铜、氟硼酸盐镀铜和三乙醇胺镀铜等，这些工艺在生产上应用较少。
硫酸盐镀铜有普通酸性硫酸盐镀液和光亮镀液两类。普通酸性硫酸盐镀铜在工业生产上
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应用已有140多年的历史了。光亮镀液是近期发展起来的工艺沉积速度更快，镀层的韧性亦好，废水处理也比较容易，成本又低，所以在工业上广泛应用。普通镀液成分简单，稳定性好，电流效率高，沉积速度快，但镀液的极化作用不大，分散能力较差，镀层结晶较粗，通常是无光泽的镀层。光亮镀液是在普通镀液中加入某些光亮剂配制成的，在这类镀液中，不但可以获得高整平、全光亮的镀层，而且镀液的分散能力和镀层的结晶组织都有改善。同时电镀的工作电流密度上限提高。本实验采用酸性光亮镀铜。
电极反应为：
①阴极反应 据研究二价铜离子同时得到两个电子直接还原为金属的可能性不大，较大的可能分为两步还原：
Cu
2＋
+ e——— Cu(慢)
＋
Cu+ e ——— Cu (快)
反应体系中如果有络合剂，则铜离子应该为络离子放电。 ②阳极反应 铜阳极主要发生如下反应：
Cu → Cu + 2e
有时也会发生不完全氧化，
Cu → Cu + e (快)
可能进一步被氧化为Cu，也可能被水解形成氧化亚铜(俗称铜粉)： 2Cu+2H2 0 → 2CuOH + 2H→ Cu2O（沉淀）+ H20
使得阴极镀层粗糙，有时甚至出现海绵状的镀层，影响镀层质量。可加入双氧水氧 化亚铜氧化为二价铜，以改善镀层质量。
Cl适量加入镀液中能提高镀层的光亮度和整平性，还能降低镀层的内应力。但其含量过多会使镀层的光亮度明显下降，甚至出现条纹，而且过多的氯离子处理极为困难。
电镀的工作条件：
①温度 提高温度可以使用较高的电流密度，可提高镀层的光亮度和整平性，而且韧性亦好。但温度过高，镀层的光亮度和整平性下降电流密度范围缩小，镀件在低电流密度区的镀层呈暗红色。
②电流密度 它与铜盐含量、镀液温度和搅拌速度等有关。当铜盐含量高，温度高，搅拌速度快时可以使用较高的电流密度。提高电流密度可以加快沉积速度，使镀层的光亮度和整平性提高。但电流密度过高，反而使整平作用下降。一般在2～4A／dm之间。
③搅拌 可以提高电流密度上限，减少针孔和毛刺。
④阳极 若用电解铜作阳极会出现较多的“铜粉”，消耗过多的光亮剂，镀液寿命降低。在这类镀液中要求用磷铜板作阳极，其磷含量有较大的影响，含磷过高时，阳极易钝化，溶
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2
-－＋
＋
2＋
＋
2＋
＋
解性能差；含磷过少时，则阳极上溶解下来的一价铜多，使“铜粉”增多，光亮剂消耗快，合适的含磷量为0.04％～0.3％之间。正常的磷铜阳极在电镀过程中会形成一层棕黑色的膜，这也是其磷含量正常的标志。若黑膜过厚，导致阳极严重钝化，则表明阳极中含磷量偏高。若在电镀过程中，铜阳极表面不能形成棕黑色薄膜，则这种阳极通常是不能使用的。
三、仪器与试剂
① 仪器： 整流机（1台）； 霍尔槽（1）；天平（1）； 烧杯（3）； 布氏漏斗（1）； 空气搅拌机（1）； 量筒（1）； 移液管（若干）； 电热套（1）； 水泵（1） ；霍尔槽试片(1)
② 试剂：1升电镀液所需要的药品量CuSO45H2O (50g); 30%H2O2 (0.25mL); 210(0.25mL); 210-B(0.1mL); 210-MU(1.5mL); 活性炭(0.75g); 浓H2SO4(8mL); HCl(少量)
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四、实验步骤
1.将所需的硫酸铜溶解在所需体积2/3的热去离子水或蒸馏水中，冷却后加入0.25mL的30%双氧水，搅拌0.5 h～1h，然后加入0.75g活性炭，继续搅拌1h。静置一段时间，过滤。
2.搅拌下，慢慢加入所需量的化学纯浓硫酸（稀释后加入）。冷却后，边搅拌边加入所需光亮剂210－A，210－B和210MU，待完全混合或溶解后，加入少量HCl，并加入蒸馏水至所需体积。
3.对镀件进行镀前处理：先用沙纸打磨，然后用洗涤剂溶液除油，再用稀盐酸除锈。 4.将配好的电镀液倒进霍尔槽中，把铜阳极放于槽中后接通电源，开动搅拌空气搅拌机，经过处理后的镀件夹在阴极，放入霍尔槽中立即记时。3min～10min后，关掉电源，取出镀件，立即用水冲洗。放于干燥处。
五、思考题
1. 什么叫无氰电镀铜？ 2. 霍尔槽的主要作用是什么？
3. 在实验中应如何预防化学置换铜的产生？ 4. 电镀液中加入H2O2的作用是什么？ 5. 如何选择阳极材料？
六、注意事项
1. 必须认真打磨好镀件，使其光亮和平整； 2. 硫酸铜的配制最好静置过夜后过滤；
3. 在镀件放入电镀槽以前，应开启整流机电源，使其处于待镀状态， 以避免出现化
学置换铜，预防疏松的镀层。
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