水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中总挥发性 有机化合物(TVOC)、游离

附录B 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中总挥发性

有机化合物（TVOC）、游离甲醛含量测定

B.1 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中总挥发性有机化合物（TVOC）

含量测定

B.1.1 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂，应分别测定其不挥发物含量、水含量、密度和TVOC的含量。

B.1.2 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂不挥发物含量可按国家标准《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T6751-86提供的方法进行测定。 B.1.3 水含量：

1. 用气相色谱法测定水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中的水含量，可按国家标准《化工产品中水分含量的测定—气相色谱法》GB2366-86提供的方法进行测定。

2. 当样品不含醛类和某些金属氧化物时，应用卡尔·费休法测定水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中的水含量，可按国家标准《化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法（通用方法）》GB6283-86提供的方法进行测定。样品的取样量，应根据表B.1.3提供的参数进行选择。

表B.1.3 不同水含量样品的参考取样量（卡尔·费休法） 估计水含量（%，m/m） 0～1 1～3 3～10 10～30 30～70 ＞70 参考取样量（g） 5.0 2.0～5.0 1.0～2.0 0.4～1.0 0.1～0.4 0.1 B.1.4 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂密度，应按国家标准《色漆盒清漆—密度的测定》GB6750-86提供的方法进行测定。

B.1.5 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂TVOC含量测定：

1. 当TVOC含量大于15%时，应按下式计算样品中TVOC含量：

TVOC=（1－NV－mW）×ρS×1000 （B.1.5—1） 式中 TVOC——样品中TVOC含量（g/L）；

NV——不挥发物含量，用质量百分率表示； mW——水含量，用质量百分率表示； ρS——样品在23℃的密度（g/mL）。

2. 当TVOC含量不大于15%时，宜采用气相色谱法。 1） 仪器及设备：

气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器； 带样品分流的热进样系统；

毛细管柱——长50m。直径0.32mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5μm；

注射器——1μL。 2） 试剂和材料：

内标物——异丁醇（色谱纯）； 基准物（色谱纯）；

稀释剂——四氢呋喃（色谱纯）； 载气——氮气（纯度不小于99.99%）； 检测器气体——氢气（纯度不小于99.99%）； 辅助气体——空气。 3） 气相色谱条件： 汽化室温度——250℃； 分流比——40：1； 进样体积——0.5μL；

程序升温——初始温度为70℃，持续3min，以10℃/min速度加热，最终温度为100℃，持续15min； 检测器温度——260℃；

载气——氮气（纯度不小于99.99%），柱前压为100kPa；

4） 注射一定量的校准混合物到气相色谱仪，应按下式计算每一种化合物的响应因子：

Mci×Ais （B.1.5-2）

ri = mis×Aci

式中 ri—化合物i的响应因子； mis—内标校准混合物的质量（g）；

Mci—校准混合物中化合物i的质量（g）； Ais—内标峰面积；

Aci—化合物i的峰面积。

注：至少应对甲醛、苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、市乙烷进行识别，其他非识别峰，响应因子宜估计为1.0。 5） 样品准备。称取1～3g样品和相同数量级的内标物，精确到0.0001g，置于样品瓶中，用一定体积的稀释剂稀释样品，定容。对杂质及不溶物用离心机去除，注射0.1～1μL测试样品中进入气相色谱仪，记录色谱峰面积，应按下式计算样品中各化合物的量：

ri×Ai×Wis （B.1.5-3）

mi = W×Ais

式中 mi—每克样品中化合物i的质量（g）；

ri—化合物i的响应因子； Ai—化合物i的峰面积；

Wis —样品中内标物的质量（g）； W—样品的质量（g）。

6） 计算。应按下式计算样品中TVOC含量（g/L）：

TVOC =∑mi×ρS×1000 (B.1.5-4)

i=1

i=n

式中 TVOC——样品中TVOC含量（g/L）；

Mi——每克样品中化合物i的质量（g）； Mw——每克样品中水的质量（g）； ρS——样品在23℃的密度（g/mL）。

B.2 水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛含量测定

B.2.1 本法所用试剂及配制，应符合国家标准《空气质量甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法》GB/T15516-1995的规定。

B.2.2 准确吸取100μg/ mL的甲醛标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL，并称取样品约20g，精确到0.0001g，置于500 mL蒸馏瓶中，加入20%磷酸4 mL，于水蒸汽蒸馏装置中加热蒸馏；在冰浴条件下用三角烧瓶（预加热30 mL蒸馏水，使馏出液出口浸没水中）收集馏出液约200 mL，冷却后定量转移至25.0 mL容量中，定容。取馏出液10.0 mL，分别移入10.0 mL比色管，用水稀释至刻度。

B.2.3 在标准系列管及样品管中，分别加入2.0 mL乙酰丙酮溶液，摇匀，在沸水浴中加热3min，取出冷却，分光光度法，用10mm比色杯，在波长412±2nm处测定吸光度，并绘制标准曲线，从标准曲线中查出甲醛量。并应按下式计算样品中游离甲醛的含量：

C

F = W

式中 F —样品中游离甲醛含量（g/kg）；

C—从标准曲线上查得甲醛量（mg）； W—样品质量（g）。