6物理常数测定法

第三章 物理常数测定法

一、熔点测定法

掌握熔点的定义和测定方法。

不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:

第一法（测定易粉碎的固体药品）。先进行干燥 (1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；

(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封；

第二法 （测定不易粉碎的固体药品，如脂肪及酸、石蜡、羊毛酯等）。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封；

第三法 （测定凡士林或其他类似物质）。 3.注意事项：

(1)毛细管和传温液应符合规定；(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正；(3)控制调节升温速度。

二、旋光度测定法 1、旋光度（a）：

2、比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品 [a]D20＝a /Ld 对液体样品 [a] D20＝100a/ CL C=100a/[a] D20 * L

式中 [a]为比旋度；D为钠光谱的D线；L为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml

三、pH值测定法 基本原理:

Nernst方程 PH=（ε－（ESCE－K”））/0.059

其中K'' 为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25℃时E＝K'' －0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。

例题: Nernst方程式中的K'' 是：A.常数 B.电极常数 C.电极电位 D.电动势 E.转换系数 答案B

测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (－)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)

电池电动势ε＝ESCE－E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。

在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

测定方法

1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极

2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲 液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。

3.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极 4.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。