水泥企业化验室分析组作业指导书

目 录

1 生料全分析…………………………………………………………………………………第1页 2 熟料全分析…………………………………………………………………………………第2页 3 水泥中三氧化硫……………………………………………………………………………第4页 4 石灰石………………………………………………………………………………………第4页 5 粘土…………………………………………………………………………………………第6页 6 废石头………………………………………………………………………………………第7页 7 废土…………………………………………………………………………………………第9页 8 废砂土…………………………………………………………………………………… 第10页 9 硫酸渣、废钢渣………………………………………………………………………… 第12页 10 磷矿渣…………………………………………………………………………………… 第13页 11 矿渣……………………………………………………………………………………… 第15页 12 白云石粉………………………………………………………………………………… 第16页 13 混合土…………………………………………………………………………………… 第18页 14 煤灰全分析……………………………………………………………………………… 第19页 15 石膏……………………………………………………………………………………… 第21页 16 煤工业分析……………………………………………………………………………… 第24页 17 水泥中氯离子的测定…………………………………………………………………… 第25页 18 水泥组分测定…………………………………………………………………………… 第26页 19 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法）…………………………………………… 第27页

分 析 方 法

1 生料全分析 1.1样品的制备

00

准确称取已在105C—110C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650℃高温炉中

0

预烧20分钟，取出冷却），加入6—7g氢氧化钠，续升温至650C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。 1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定

吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml（150g/L）氟化钾溶液搅拌2min。冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL(50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红。然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

计算公式：sio2?Tsio2?V?100%

mTsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。 1.3三氧化二铁（EDTA配位滴定法）的测定

吸取50mL已制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，，用（1+1）氨水调节溶液PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约70℃，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。 计算公式： Fe2o3?TFe2o3?V?100%

mTFe2o3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL） m—试样质量（g）

允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%。 1.4三氧化二铝（EDTA—铜盐回滴定法）的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量10—15mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至70—80℃后，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。（终点时溶液温度在70℃以上）

TAl2O3?(15?V?K)?100% 计算公式： Al2O3?mTAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 15—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定Al2O3时消耗CuSO3标准滴定溶液的体积（mL）

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K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。

1.5氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中。加5mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5—6mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

TCaO?V?100% 计算公式：CaO?mTCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL） m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%。 1.5氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入100mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液1mL，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色

MgO?TMgo(V2?V1)?100%

mTMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数 V1—滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

V2—滴定CaO、MgO含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%。 2 熟料全分析 2.1试样的制备

00

准确称取已在105C—110C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，继续加入6—7g氢氧化钠，

0

续升温至650C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO） 2.2二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入10—15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和并析出。放置15—20min，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次（用量不超过25mL），将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 150g/L的氯化钾—乙醇溶液及1mL 10g/L的酚酞指示剂，用0.015moL/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦冼杯壁，中和至微红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红），用0.15moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

Tsio2?V?100% 计算公式： sio2?mTSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

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V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%

2.3三氧化二铁的测定

吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水（1+1）调节PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至60℃—70℃，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色，终点时溶液温度应在60℃左右。

TFe2O3?V?100% 计算公式：Fe2O3?mTFe2o3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL） m—试样质量（g）

允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%

2.4三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量20mL,加热至60℃—70℃，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷，加入4—5滴2g/L PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，终点时溶液温度应在70℃以上。

Al2O3?TAl2O3?(20?V?K)?100%

mTAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 20—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定Al2O3时消耗CuSO3标准溶液的体积

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m—试样的质量（g）

允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%

2.5氧化钙的测定

吸取25mL上述已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液5—7mL,搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌加入少许CMP指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL（PH13以上），用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现粉红色 计算公式：CaO?TCaO?V?100%

mTCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL） m—试样的质量(g)

允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40% 2.6氧化镁的测定

吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中稀释至150—200mL，加100g/L酒石酸钾钠2mL，三乙醇胺（1+2）5mL，搅拌加入25mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH10），再加入适量K—B指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。 计算公式：MgO?TMgo?(V2?V1)?100%

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