聚苯胺的合成、表征及其用于含铬液的处理

项目2 聚苯胺的合成、表征及含铬废液的吸附处理

一、目的要求

1、掌握聚苯胺合成的原理和操作技术；

2、熟练掌握利用薄层层析方法判断反应的终点及柱层析分离纯化产物的技术和操作规范； 3、掌握有机配体的一般鉴定方法。 二、实验原理

聚苯胺是应用广泛的结构性导电高分子材料之一，其结构多样，合成方法简单，原料易得，有良好的稳定性。在防腐涂料、抗静电和电磁屏蔽材料、超级电容器、电极材料、传感器等领域已获得大量的应用。

目前，对含铬废水的处理多采用物理化学方法,如化学沉淀吸附膜处理和离子交换等，其中吸附工艺因操作简单和各类廉价吸附剂的发展，聚苯胺分子中含大量的胺基和亚胺基功能基团，对重金属离子具有良好的络合作用，同时这些胺基和亚胺基还具有还原性，可与氧化电位较高的重金属离子发生氧化还原反应，聚苯胺对部分重金属离子（如铅、汞）有离子交换功能且具有很好的耐溶剂性能，使得聚苯胺能够广泛适用于各种复杂的吸附环境。

采用化学氧化聚合法合成聚苯胺，并通过分光光度法研究其对铬的吸附性能，使学生既可以初步了解有机高分子的合成，又可以巩固大学分析化学中的定量分析方法，并加强了学生对物理化学中表面吸附理论的理解，同时该实验包含无机合成、分析化学等重要化学基本操作，是一个适用于培养学生独立自主思考能力，强化学生基本实验操作的综合性实验。 三、实验原料和试剂

苯胺、盐酸、过硫酸铵、N,N′-二甲基甲酰胺 四、实验步骤

（1）聚苯胺的合成： 将0.05 mol的苯胺加入到250 ml的圆底烧瓶，并加入100 mL 1 mol/L的盐酸溶液，搅拌混匀，再用恒压滴液漏斗向其中慢慢滴加75 mL 1 mol/L的过硫酸铵和50 mL 2 mol/L的盐酸混合液，室温反应2 h，抽滤水洗3次，将产品放于培养皿中50 ℃干燥12 h，得到墨绿色的聚苯胺粉末。（星期六下午）

（2）聚苯胺的表征：样品采用紫外可见光谱进行表征（N,N′-二甲基甲酰胺作溶剂）在300-800 nm波长范围内测其吸收，并用红外光谱进行表征。（星期日）

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（3）聚苯胺对Cr(Ⅵ)的吸附：固定Cr(Ⅵ)溶液为100 mg/L、20 ml、聚苯胺为0.1 g对Cr(Ⅵ)，改变pH或时间（用0.01 mol/L氢氧化钠或0.01 mol/L的盐酸溶液调节Cr(Ⅵ)溶液至所需pH，pH为3、6；常温下搅拌速度0.5、1小时或2小时等后过滤），采用分光光度计法测定滤液中剩Cr(Ⅵ)质量浓度，得出pH或时间对Cr(Ⅵ)吸附量的关系，吸附量如公式1得到。（可让不同的组进行不同的实验）（星期日）

五、数据处理

根据要求，请自行设计对数据进行处理。 六、思考题

1、为什么聚苯胺能吸附Cr(Ⅵ)，请说明其吸附原理？ 2、聚苯胺对Cr(Ⅵ)的吸附量受哪些因素影响？

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