年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计毕业设计论文

三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计

3.1设计内容

根据所给的以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品的工艺条件，为甲磺酸培氟沙星的甲基化反应设计合适的反应器或者反应釜。

3.2反应器的形式与材质

3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下

甲醛 乙醇 甲基化 甲酸 活性炭 过滤 诺氟沙星 中和 冲氨 结晶 纯化水 甲基化物

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3.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式）

按操作方式分类为间歇（分批）式、半连续（半间歇）式和连续式操作。 （1）间歇式操作：一次加入反应物料，在一定的反应条件下，经过一定的反应时间，当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大，只适用于小批量、多品种生产，在染料及制药工业中广泛采用这种操作。

（2）连续操作:连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制，适用于大规模生产。

（3）半间歇操作:一种物料分批加入，而另一种物料连续加入的生产过程；或者是一批加入物料，用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应，适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。 3.2.3反应器形式、材质的确定

由甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反应过程属于液固非均相反应，需要对反应物料进行搅拌，反应伴随有副反应发生，在工艺反应中间还要投料，所以根据搅拌釜式反应器的分类可以得到本设计应该选用间歇搅拌釜式反应器。

反应器采用带夹套的不锈钢反应器、换热器、电动机、离心泵等，与物料直接接触的相关设备均采用耐酸不锈钢材料。

反应器由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等，搅拌装置在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。并在釜壁外设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等，冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却，搅拌桨叶的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。转速超过160转以上宜使用齿轮减速机.开孔数量、规格或其它要求可根据用户要求设计、制作。

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3.3物料衡算

3.3.1物料平衡总线

1、此次设计的是年产量为198吨甲磺酸培氟沙星的成品，折合纯干品为： M=198000Kg×95％=188100Kg

一次单程的收率为y=99.5％×98％=97.51％ 2、工艺设计的要求： 年产量：198吨

年工作日：300天 （a=300） 每天工作：24小时 收率：98％

3.3.2反应器中的物料衡算

由反应工艺路线：

OFNHNNCOOHHCHOHCOOHH3CNCH2CH3FNNCH2CH3H3CNOCOOHCH3·SO3HFNNOCOOH·CH3SO3HCH2CH3

所投料诺氟沙星原料规格为药用98.5％，富余系数1.05，诺氟沙星分子量为319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量为465.49

则每日所投的诺氟沙星为：198000Kg×95％÷97.51％÷465.49×319.34÷300÷98.5％= 447.84Kg(诺氟沙星的含量为98.5％)

1、甲基化工艺段

原料参数一览表

原料名称 诺氟沙星 乙 醇 甲 酸 甲 醛

配料比（重体比）

1Kg 1L 1.5L 1L

原料规格 药用98.5％ 80.5％ 85.5％ 36.9％

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活 性 炭 氨 水

0.05Kg

针用767型 13％—15％（自取）

投98.5％的诺氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系数1.05，即470.23Kg，折纯463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量为98％，折干折纯后为483.51Kg

36.9％的甲醛447.84×1=447.84Kg 折纯：165.25Kg 85.5％的甲酸447.84×1.5=671.76Kg 折纯：574.35Kg 活性炭447.84×0.05=22.39Kg

整个甲基化工艺段物液总量为1612.22Kg

1、生产甲磺酸培氟沙星甲基化物的质量为=447.84×333.36÷319.34×98％×99.5％=455.86Kg

2、生成的甲酸的质量=455.86×46.03÷333.36=62.94Kg 3、反应的甲醛的质量=455.86×30.03÷333.36×2=82.13Kg 4、水总量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg

5、杂质总量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg 由以上计算数据可得：

甲基化过程的物料衡算：

生成甲基物：455.86Kg 甲醛带进的水量：282.59Kg 反应的甲醛：82.13Kg 甲酸带进的水量：97.41Kg 剩余的甲醛：83.12Kg 水的总量：380Kg 生成的甲酸：66.08Kg 杂质总量：12.5Kg

剩余的甲酸：637.29Kg

甲基化过程进出物料表：

进料 名称 诺氟沙星 甲酸 甲醛

出料 名称 甲基化物 甲酸 甲醛 8

质量（Kg） 463.18 574.35 165.25 质量(Kg) 455.86 637.29 83.12