材料研究方法 - 图文

DSC在材料研究中的应用

1、简述差示扫描量热法（DSC）的原理，列举DSC在材料研究中的应用，玻璃化转变温度如何获得？

答：在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系，它在定量分析方面的性能明显优于DTA。DSC谱图的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差⊿W,反映了样品热焓的变化。 DSC在材料研究中的应用

? 聚合物玻璃化转变的研究(Tg) ? 聚合物熔融/结晶转变的研究(Tm&Tc)

? 聚合材料结构特征与交联的研究（高于临界浓度，大分子链发生缠结，Tg较高） ? 共混聚合物相容性的研究（不相容会出现两个Tg峰） ? 与氢键相互作用的研究（H键约多，Tg越大） ? 结晶温度及结晶度、和结晶动力学研究

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2、 DSC测试对样品的要求？影响测试结果的因素有哪些？

答：因为样品尺寸是测试结果的影响因素，所以样品的粒度要尽可能小且均匀（块状样品传热慢），样品量为5——15mg。 影响因数：

1）样品量

样品量少使峰尖锐，分辨率高；样品多则造成峰大而宽，相邻峰发生重叠，峰位向高温漂移，灵敏度差。

2）升温速率

升温速率过快，造成数据偏向高温；升温速率过慢降低测试效率，这又造成高聚物链的热转变和松弛缓慢而使热转变不太明显，特别是玻璃化转变。通常是10℃/min的升温速率。 3）试样尺寸

样品的粘度对表面反应或受扩散控制的反应影响较大，粘度小使峰移向低温。因此最好剪碎样品。

4）样品中的水分子及小分子

样品中残留的水分及小分子（增塑剂）有利于高聚物分子链的松弛，使测定的Tg偏低。 5）气氛

通常采用30ml/min的氮气流，避免样品的热氧化。

3 、MDSC相对DSC的优势是什么？

答：（1）在常规的线性升温的基础上，叠加了正弦振荡波升温曲线,样品的温度随时间的变化不再是线性增长；

（2）以缓慢的基础升温速率提高了分辨率，同时以快速的瞬时升温速率提高了灵敏度； （3）将可逆和不可逆效应区分开来，在检测微弱转变、多相转变、测定初始结晶度等方面显示出不可比拟的优势。

（4）MDSC能将过程中与热容相关的热流（可逆）从总热流中分离出来，使各转变更加清晰。

MDSC对相容性和结晶特性的研究更准确；MDSC能区别起始结晶和升温过程结晶。

DMA的分析测试和应用

1 、DMA的原理是什么？对样品的要求？ 答：动态力学分析（DMA）的原理：

指在程控温度下，测量材料在一定频率振动负荷下的动态模量和力学损耗与温度的关

系。

? DMA测量的温度范围低至液氮冷却温度-170℃，最高温度可达到500-600℃。

? DMA加载模式多样：根据不同式样尺寸和特性而选择三点弯曲、压缩、拉伸、剪切、扭转等多种测量方式。 样品要求：

（1）试样均匀、无气泡、有固定的形状，尺寸要准确测量。

（2）对试样施加的应变量要适当，较硬的材料位移要小些（1-5%），较软的材料位移要大些（5-10%）。

2、从DMA图谱如何体现共混物的相容性？ 答：

共混物不相容：存在两个内耗峰tanδ，各组分的峰值保持不变，同时显现出来；

部分相容：存在两个内耗峰tanδ，组分中较低峰向高温移动，原来较高峰值向低温移动； 完全相容：只有一个内耗峰tanδ。

3、DMA损耗峰的宽窄表示相态结构的什么特点？

答：DMA损耗峰窄：表示结晶区与无定形区的无过渡边界明显，相容性不好。

DMA损耗峰宽：表示结晶区与无定形区有过渡区域，边界不明显，共混物的相容性越好。

4、影响DMA测试的因素有哪些？

答：频率和升温速率是影响DMA测试结果的因素。

? 频率太高，高分子链的运动赶不上，纯在延迟，使得Tg偏高。在频率为1Hz的扭摆振动测试时由峰所对应的Tg与DSC测定的Tg（mid）接近，当频率提高1个数量级时，Tg提升约7℃。

? 要得到动态信息，DMA的升温速率通常要低于DSC，2℃-5℃min-1。 由DMA谱求取Tg，可以由突变处的切线交点或和峰顶所对应的温度作为Tg。

5、对流体的动态力学分析能获得什么信息？

答：借助Maxwell方程描述流体的动态力学行为

均匀流体在末短区应符合这样的关系， 偏离这一关系意味流体的非均匀结构存在！！

材料的力学性能与服役性能

1、叙述变形在材料加工和使用过程中给我们带来哪些益处和问题？

答：益处：变形使材料易于成型。另外，金属材料可以通过变形达到硬化和强化。

问题：变形使制品形状发生变化，限制了其使用期限，也使其力学性能受到一定影响

2、材料的强化方法有哪些？举出一种金属、陶瓷和高分子三种材料通用的强化方法。 答：固溶强化，沉淀强化，分散强化，热处理强化、结晶强化，形变强化，相变强化，纤维强化，综合强化

金属材料的强化途径，主要有以下几个方面；

(1)结晶强化 结晶强化就是通过控制结晶条件，在凝固结晶以后获得良好的宏观组织和显微组织，从而提高金属材料的性能。它包括：细化晶粒和提纯强化。

(2)形变强化 金属材料经冷加工塑性变形可以提高其强度。这是由于材料在塑性变形后位错运动的阻力增加所致。

(3)固溶强化 通过合金化(加入合金元素)组成固溶体，使金属材料得到强化称为固溶强化。 (4)相变强化 合金化的金属材料，通过热处理等手段发生固态相变，获得需要的组织结构，使金属材料得到强化。相变强化可以分为两类：沉淀强化(或称弥散强化和马氏体强化。 (5)晶界强化 晶界部位的自由能较高，而且存在着大量的缺陷和空穴，在低温时，晶界阻碍了位错的运动，因而晶界强度高于晶粒本身；但在高温时，沿晶界的扩散速度比晶内扩散速度大得多，晶界强度显著降低。因此强化晶界对提高钢的热强性是很有效的。

(6)综合强化 在实际生产上，强化金属材料大都是同时采用几种强化方法的综合强化，以充分发挥强化能力。

实际生产上，强化金属材料大多同时采用几种强化方法综合强化，以充分发挥强化能力。对工程材料来说，一般是通过综合的强化效应以达到较好的综合性能,这些方法往往是共存的。形变强化对金属、陶瓷和高分子三种材料都适用。

形变强化实质：塑性变形消除了部分容易运动的位错，再塑性变形需要更大的力驱使更难运动的位错开始运动。（有问题）

3、MSP小样品试验法可以测试哪些力学性能？请列举出3种。

答：MSP系统可以测试材料性能：

MSP强度（屈服和断裂）、弹性模量、疲劳强度及剩余寿命。（常温） MSP高温强度、脆韧转变温度和蠕变性能参数。（高温）

力电耦合场下的断裂强度、疲劳强度。（电场）

4、什么是韦伯系数？它在产品的质量保证范畴内有何实际意义？