材料研究方法 - 图文

5、如何提高拉曼光谱技术的检测灵敏度？

答：拉曼谱最主要的干扰来自于荧光，样品的热效应和基质或样品自身的吸收。

在喇曼光谱实验中，为了得到高质量的谱图，除了选用性能优异的谱仪外，准确地使用光谱仪，控制和提高仪器分辨率和信噪比是很重要的。

（1 ）狭缝：入射、出射狭缝的主要功能是控制仪器分辨率，中间狭缝主要是用来抑制杂散光。 （2 ）孔径角的匹配：注意把散射光正确地聚焦到入射狭缝上，否则不但降低了分辨率也影响了信号灵敏度。

（3 ）激发功率：提高激发光强度或增加缝宽能够提高信噪比，但在进行低波数测量时这样做常常会因增加了杂散光而适得其反。

（4 ）激发波长：由于长波长激光对仪器内少量灰尘或试样中缺陷的散射弱；另一方面由于狭缝宽度一样时，不同波长的光由出射狭缝出射时所包含的谱带宽度不一样。所以一般用长波长的激光谱线作为激发光，对获得高质量的谱图有利。

（5 ）防止局部过热：样品过热易分解常使激光焦点和样品的表面做相对运动，还能提高分析的灵敏度。

还可采用以下技术来提高灵敏度： 采用表面增强拉曼光谱技术； 激光共振拉曼光谱技术； 激光扫描共聚焦显微术；

纤维光学拉曼技术；

固体光声拉曼技术等手段。（有问题）

核磁共振和光散射技术与材料研究

1、产生核磁共振的条件是什么？

答：(1) 核有自旋(磁性核，磁旋比γ；质量数和原子序数均为偶数，自旋量子数I=0不能产生核磁共振);

(2) 外磁场B0,能级裂分； (3) 照射的电磁波频率ω=γB0

2、何谓化学位移，化学位移是如何产生的？

答：化学位移：分子中同类原子核因化学环境不同而产生的共振频率的变化量。

由于核外电子云存在的屏蔽作用，原子核实际感受到的磁场: B = B0 -Be = B0 - σB0 =(1-σ) B0（σ称为屏蔽常数）原子核产生共振的电磁波频率为：ω= γ B= γ(1-σ) B0，同一种核在同一磁场下，由于在分子中所处的化学环境不同，因而在不同的电磁波频率下产生共振——NMR分析的主要依据。

3、从核磁共振氢谱图上能获得哪些信息？

答：（1）化学位移值（δ）：确认氢原子所处的化学环境，即属于何种基团。

（2）谱峰裂分数和偶合常数（J）：推断相邻氢原子的关系与结构。 （3）谱峰面积：确定分子中各类氢原子的数量比。

4、如何通过核磁共振实验来区分分子链中不同种类的碳？

答：用DEPT 方法区分不同种类的碳原子

DEPT45：季碳不出峰，其余的CH3 、CH2 和CH都出峰，并皆为正峰；

DEPT90：除CH出正峰外，其余的碳均不出峰；

DEPT135：CH3 和CH出正峰，CH2 出负峰，季碳不出峰。

可根据化合物的结构，选择测得其中的一种或几种DEPT碳谱，并结合质子宽带去偶谱来确定分子中各碳原子的级数。

5、列举5 个核磁共振波谱分析法在材料科学研究中的应用方向。 答：NMR可测定聚合物分子量（绝对分子量）

共聚物组成分析

无规共聚物序列结构分布分析 聚合物立构序列结构分布分析 聚合物共混物组成分析 聚合反应

分析聚合物的结晶结构

固体NMR研究聚合物分子链之间的相互作用 二氧化硅表面改性的固体NMR表征

无机/有机核壳复合粒子的固体NMR表征 用固体NMR鉴别真假彩棉

TEM/SEM研究材料的微观结构

晶面：一个（hkl）；一组﹛hkl﹜；晶向:一个[uvw]；一组﹤uvw﹥ 1、 分别画出简单立方、面心立方和体心立方[112]取向的电子衍射图。

2、 假定衍射斑点形成正方形，对下面的衍射图进行标定。 面心立方 体心立方 简

单立方。

面心立方 体心立方 简单立方

3、 Al, fcc, a = 4.4049, RA= RB= 16.2，Rc = 26.5，( RA RB) = 70.50，RC) = 35.50。求A、B、C等的指数及[UVW]，Ll及误差。

( RA