材料物化实验讲义-第一学期

三、仪器与试剂

试剂：氨基甲酸铵；硅油或石蜡油。

仪器：数字式真空测压仪；真空装置一套；等压计；恒温槽；氨基甲酸铵； 四、实验步骤（压力计和缓冲储气罐的使用方法同实验四）

1．了解真空泵、恒温槽、真空压力计的使用及注意事项。

精密数字压力计（真空压力计）的使用方法

图2 前面板示意图

① 单位键：选择所需要的计量单位 ② 采零键：扣除仪表的零压力值(即零点漂移) ③ 复位键：程序有误时重新启动CPU ④ 数据显示屏：显示被测压力数据

2．了解缓冲储气罐的气路连通原理，熟悉使用储气罐控制系统真空度。（储气罐下部大箱和上部小管分别有什么作用？）

缓冲储气罐的使用方法 （调节阀在旋转时动作一定要缓慢，以免损坏阀门造成漏气）

图3 缓冲储气罐示意图

① 安装

用橡胶管将真空泵气嘴与缓冲罐接嘴相连。接口1用堵头塞紧。接口2与数字压力表连接。 ② 整体气密性检查

将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针旋转关闭，逆时针旋转开启）。启动真空泵抽真空至压力为-100 KPa左右，关闭进气阀、及真空泵。观察数字压力计，若显示数值无上升，说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因，直至合格。

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③“微调部分”的气密性检查

关闭阀2，用阀1调整“微调部分”的压力，使之低于压力罐中压力的1／2，观察数字压力计，其显示值无变化，说明气密性良好。若显示值有上升说明阀1泄漏，若下降说明阀2泄漏。

3．了解原理后接好管路，报告实验教师检查。样品瓶A中装入三分之一至二分之一量氨基甲酸铵粉末，等压计B中装适量硅油，接入真空系统。

4．试漏： 抽真空至约-92 KPa，关闭系统与真空泵的连通旋钮，数分钟内真空计读数基本不变，表明系统不漏气。否则需检漏（因本实验所需真空度较高，试漏时要抽气至真空系统压力ps<8.5kPa （约 - 92 kPa）） 5．确认不漏气后，在ps<8.5kPa下继续抽气并调节恒温槽温度为（30±0.1）℃。大约10 min后Ab管上方空间与氨基甲酸铵固体所吸附的空气已被排尽。关闭平衡阀2，及进气阀，然后关闭循环水泵。将储气罐的平衡阀1缓缓打开放入空气，使空气有控制地进入真空系统，系统压力ps逐渐增加，等压计c管液面下降，b管液面上升，至两液面暂时相平。此项操作要重复多次才能使bc管液面最终持平，反应达到平衡。判断反应平衡需bc液面持平保持2 min以上，记录ps值，30℃时应为17±0.5kPa。如果超出误差范围，偏大表明空气未排尽，偏小表明未达平衡。切实作好这一步，后续步骤才能准确。读取压差仪的压差、大气压力计压力及恒温槽温度，计算分解压。

6．检查氨基甲酸铵瓶内的空气是否已经完全排净：重复第2、3两步的操作，继续抽气3-5 min，重新测量303 K下氨基甲酸铵的分解压。若两次测量结果相差小于260~270 Pa，可以进行下一温度下分解压的测量。

7．依次将恒温槽温度升至34、38、42和45℃，测量每一温度下的分解压。在升温过程中应该注意通过压力调节阀十分缓慢的向系统中放入适量空气，保持等压计的两臂油封液面水平，既不要使氨基甲酸铵瓶里的气体通过油封冒出，更不要让放入的空气通过油封进入氨基甲酸铵瓶。

8．结束实验：关闭恒温槽搅拌电机及继电器的电源；缓慢地从压力调节阀向系统中放入空气，使空气以不连续鼓泡的速度通过等压计的油封进入氨基甲酸铵瓶中。 注意：抽气、充气必须缓慢操作，以免压差过大而使零压计中的硅油冲入样品瓶。

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五、数据记录与处理

1. 自己编制数据记录表，记录或计算如下数据（计算氨基甲酸铵在不同温度下的分解压并按式（6-1）计算氨基甲酸铵分解反应的标准平衡常数K?。）： 室温： ℃ 大气压： kPa 温度/℃ 压力计读数/kPa 系统平衡总压/kPa

2. 作lnK? ～ 1/T 图，由式（6-2）的斜率计算氨基甲酸铵分解反应在实验温度范围内的平均摩尔反应焓△Hm，△Hm的文献值为159.32kJ/mol。

六、思考题

1．怎样检查系统是否漏气？

2．为什么要抽干净氨基甲酸铵小瓶中的空气？抽不干净对测量数据有什么影响？ 3．怎样判断氨基甲酸铵分解反应是否已达到平衡？

4．等压计中的油封液体为什么要用高沸点、低蒸气压的硅油或石蜡油？将硅油或石蜡油改为乙醇等低沸点的液体可以么？不用油封可以么？除了硅油、石蜡油之外你认为还可以使用什么液体作为等压计的油封液体？

K? lnK? 1/T/10-3K)

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实验五 恒温槽装配和性能测试

一、实验目的

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了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术 绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度－时间曲线），学会分析恒温槽的性能 了解继电器的原理，掌握接触温度计的原理及使用方法

二、基本原理

物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。 恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。

恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

恒温槽通常由下列构件组成(具体装置示意图见图8.1)：

图8.1 恒温槽装置电路示意图

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