粉末涂料用有机硅改性环氧树脂的研究讲解

【收稿日期】2004-12-22 【作者简介】郑亚萍(1969—

, 女, 山西岢岚县人, 博士, 副教授, 主要从事涂料、胶粘剂, 聚合物基复合材料及纳米复合材料的研究。

粉末涂料用有机硅改性环氧树脂的研究 郑亚萍1, 马 瑞1, 夏印平2

(11西北工业大学理学院应用化学系, 陕西西安710072; 21咸阳康力电工材料有限公司, 陕西712000

摘 要:采用羟基硅油对环氧树脂进行改性, GPC 法测试分子质量, 采用差热扫描研究了其反应性。, 耐湿热实验, 研究了有机硅改性环氧树脂的电性能。, , 分子质量为5000, 所制备的涂膜经高压蒸煮后, , 。关键词:; :15:A 文章编号:1002-7432(2005 03-0039-04

STU DY ON H YD R OX YL SI L ICON MODIFIED EPOX Y RESIN USED IN POWED R COATING S ZHENG Ya 2ping 1, MA Rui 1, XIA Ying 2ping 2

(11Depart ment of Chemical Engi neeri ng , N orthwestern Polytechnical U niversity , Xi ′an , 710072, Chi na ;

21Xian Y ang KangL i Elect ric M aterial Co. L t d. , Xianyang , 712000, Chi na Abstract :Hydroxyl silicon was used to modify epoxy resin. The molecule structure , molecule weight and reac 2tion of modified epoxy resin was determined through IR , GPC and DSC respectively. Electricity properties of the modified epoxy powder coatings were researched through high pressure digestive experiment , resistance hu 2mity

experiment. As a result , organic silicon was reacted with epoxy , molecule weight was 5000, electrical properties were good engough to used in insulative powedr coating. K ey w ords :insulative powder coating , organic silicon , epoxy resin 0 引 言

绝缘粉末涂料是用于电机、电工器材和电子元

件的1种专用粉末涂料, 它除应具有一般粉末涂料的保护和装饰等性能外, 同时应具有良好的电器绝缘性能。环氧树脂具有优良的力学性能、电气性能、粘接性能、耐热性、耐溶剂性以及易成型加工、成本低廉等优点。但由于其具有三维立体网状结构, 分子链间缺少滑动, 碳-碳键、碳-氧键键能较小, 表面能较高, 带有的一些羟基等使其内应力较大, 发脆、高温下易降解、易受水影响, 耐水煮性较差。有机硅具有热稳定性好、耐氧化、耐候、低温性能好、表面能低、介电强度高等优点, 但是其力学性能、附着力、耐磨性、耐溶剂性较差, 成本较高。

有机硅改性环氧树脂是近年来发展起来的既能降低

环氧树脂内应力, 又能增加环氧树脂韧性、耐高温性和耐水煮性[1]等性能的有效途径。

有机硅改性环氧树脂根据不同用途有不同的改性方法, 目前大部分有机硅改性环氧树脂均为液态, 难于满足粉末涂料要求。因此, 本实验用羟基硅油改性环氧树脂, 期望通过Si —O 键(Si —O 键能高于C —O 键 连入环氧分子链中, 在保证环氧树脂力学性能、电气性能、粘接性不降低的情况下, 提高其耐湿热性及电性能, 满足绝缘粉末涂料的要求[2,3]。1 实验部分111 原 料

环氧树脂CYD -128及CYD -014

, 工业级, 岳阳石油化工总厂; 羟基硅油(羟基含量小于8% , 工业级, 中昊晨光化工研究院; 酚类固化剂PSG 201(酚羟基含量013eq/100g 工业级, 西安

?

93? 第20卷第3期Vol 120 No 13 2005年5月May 12005热固性树脂 Thermosetting R esin

大禾化工材料公司; 催化剂, CT -3, 天津市合成材料工业研究所, 其他试剂均为工业级。112 改性树脂的制备及测试方法

在三口瓶中加入200～230g 环氧树脂、100g 甲苯、25～40g 双酚A 及1～5g 碱式催化剂, 在140～200℃下反应1～3h , 加入羟基硅油10～30g , 在140～200℃下反应015～2h , 反应

完毕后脱除溶剂, 即得成品。113 树脂性能测试方法 1 GPC 法测分子质量

采用美国Waters 进行测试, :25, 注射容量:202 采用北京第二光学仪器厂WQ F 2310型傅立叶变换红外光谱仪, 用压片法制备试样。取015g K Br 粉末和5mg 左右的试样在玛瑙研钵中, 置于

红外灯下混匀并研细。然后用粉末压片机在25MPa 下压制10min 制成测试所用薄片样品。

3 环氧值的测定 采用盐酸丙酮法。 4 DSC 测试固化过程放热

对于有机硅改性环氧树脂/PSG 201/22M I 固化体系, 采用USA TAM DSC2910测试固化过程的放热情况。

5 玻璃化转变温度的确定

玻璃化温度采用USA TAM DSC2910测试。(氮气氛下, 升温速度为20℃/min 。114 粉末涂料的制备及测试方法

将有机硅改性的环氧树脂与环氧CYD 2014、CYD 2012等及一定量的固化剂、促进剂, 颜填料按配比称量、混合, 用双螺杆挤出机熔融挤出, 冷却粉碎后过180目筛, 待用。

1 高压蒸煮测试

在0115MPa 的高压锅中蒸煮2h , 测蒸煮前后的电压值及漏流值。

2 耐湿热试验包封的电容器在湿度>95%, 45℃的湿热环境下存放, 10d 后取出, 测其电压值及漏流值, 并与初始值比较。2 结果与讨论211 改性方法

目前有机硅改性环氧树脂的方法有共混与共聚2类。通过机械共混法得到改性样品, 两相间相互

作用力较差, 容易发生明显的微相分离, 形成较大的“

海岛”结构。共聚是利用有机硅上的活性端基———羟基等与环氧树脂中的环氧基进行反应, 生成嵌段高聚物, 以解决相容性的问题, 并在固化结构中引入稳定的柔性链(Si —