有机化学实验练习题及答案..

3．因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

4．有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。 五、综合题

1.CH3COOH + HOC2H5 H2SO4110~120℃CH3COOC2H5+ H2O

2．杂质： H2O 少量乙醇（未反应） 乙醚 乙酸

↓ ↓ ↓ ↓ 除杂：无水MgSO4 饱和CaCl2 挥发 饱和Na2CO3

3．当酯层用Na2CO3洗过后，若紧接着就用CaCl2洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难。所以，在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水洗涤效果好一些。

4．（1）安装仪器。（回流装置1次，蒸馏装置2次） （2）加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。 （3）反应。小火加热，回流，蒸馏，得乙酸乙酯粗品。 （4）粗品的纯制

（5）精馏。收集乙酸乙酯。 5．

回流装置 蒸馏装置

练习六 二、填空题

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1. 2~3mm；均匀；结实 2. 活性炭；极性；水 3. 干燥管；空气中的水蒸气 4. 分馏 5. CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液

6. 不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa） 四、简答题

1．冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

2．(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。

3．只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

4．减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。 五、综合题

1．用抽真空的方法，可以降低蒸馏装置内的大气压力，从而降低液体表面分子逸出所需的能量，达到降低液体沸点的目的。

2．常用的减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、安全系统和测压四部分。 3．见书48页图2-29

4．（1）安装仪器，检查不漏气后，加入待蒸的液体，其量不得超过蒸馏瓶的一半。

（2）打开减压系统，调节毛细管的螺旋夹，使液体维持有连续的小气泡产生，待压力恒定后开始加热。

（3）蒸完后，应先移去加热浴，待蒸馏瓶冷却后慢慢打开安全瓶上的活塞放气和关闭抽气泵。否则有些化合物易氧化，加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。 练习七 二、填空题

1. 丙酮；乙醚 2. 低；高；不挥发 3. CuSO4；柠檬酸；Na2CO3 4. 水；乙醇 5. K2CO3

6. KI淀粉溶液；溶液变蓝；加入FeSO4溶液，振荡分液

四、简答题1．蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

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2．下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

3．（1）反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。（2）选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

4．因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。 五、综合题

1．固体有机化合物的溶解度与温度有着密切的关系。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯的目的。

2．选择溶剂，溶解固体，除去杂质，结晶析出，晶体的收集与洗涤，晶体的干燥 3．一个良好的溶剂需要具备下列条件： （1）不与提纯的物质起化学反应；

（2）温度高时能溶解大量被提纯物质，在室温或低温下对被提纯物质溶解度很小；

（3）对杂质的溶解非常大或非常小。前者可将杂质留在母液中，不随被提纯物析出；后者可将杂质在热过滤时除去；

（4）溶剂沸点不宜过低或过高。 （5）能结出较好的晶型；

（6）价格便宜、毒性小，回收容易，操作安全。 4．（1）正确选择溶剂； （2）溶剂的加入量要适当；

（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； （4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

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（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 练习八 二、填空题

1. 从左到右；由下至上 2. 浑浊壮；澄清 3. 气泡；汽化中心；暴沸 4. 水；乙醇 5. 砖红色；水解产物有还原性糖 6. 防止苯胺氧化 7. 通冷凝水；加热 四、简答题

1．反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

2．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

3．先用FeSO4水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。 4．加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 五、综合题

1．（1）将待测沸点的液体滴入小试管内，液柱高约1cm。

（2）将毛细管倒插入待测液中，盛待测液的试管用橡皮圈固定在温度计上，然后插入b形管浴液中。 （3）当温度慢慢升高时，将会有小气泡从毛细管中经液面逸出。 （4）气泡快速逸出时停止加热，注意观察现象。

（5）当气泡恰好停止外逸，液体正要进入毛细管瞬间（注意观察最后一个气泡刚欲缩进毛细管的瞬间）时，温度计的读数，即为该液体的沸点。 2．见书40页2-21图

3．(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的

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