合成岗题库

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一、概念

1、色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。 2、峰 底：从峰的起点与终点之间的连接的直线。 3、峰 高：从峰的最大值到峰底的距离（H）。

4、峰 宽：在峰两侧拐点处作切线与峰底相交两点之间的距离(W)。它是衡量分离过程中柱效率的根本。 5、前伸峰：前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。 6、拖尾峰：前沿陡起后部平缓的不对称峰。

7、畸 峰：形状不对称的色谱峰，如前伸峰、拖尾峰等。

8、反 峰：出峰方向与通常方向相反的色谱峰，反峰又称倒峰、负峰。

9、基 线：正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。 10、基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。 11、基线噪声：各种因素所引起的基线波动。

12、保留时间：组分从进样到出峰最大值所需的时间。 13：峰面积：峰与峰底之间的面积。

14、气相色谱仪：是以气体做流动相的色谱过程。

15、测器的灵敏度：是指一定量的组分通过检测器时，所产生的电信号的大小。

16、检测器：检测器是检测色谱流出组分及其含量的变化部件。对检测器的要求是灵敏度高，噪声低，线性范围

宽，且对各类物质都要有讯号，对载气流速和温度变化敏感。

17、死时间：不被固定相吸附的组分从进样开始到出现峰的最大值时所需要的时间。 二、问答题

1、热导池检测器基线出现长周期噪音，其原因可能是什么？

其原因可能是由于检测器温度不稳定。 2、气相色谱分析的进样时间一般要求为多少？

进样时间越快越好，一般要求进样时间为1秒。 3、检测器的分类

气相色谱检测器分为浓度型与质量型两种，其中TCD热导检测器为浓度型检测器；FID氢火焰离子化检测器为质量型检测器。 4、基线稳定性

是指仪器开机预热后的正常运行中，表指示或记录基线波动与漂移的程度。 5、氢火焰离子化检测器的气源有哪几种？

有三种，即载气、燃气和助燃气。

6、当色谱柱及操作条件一定时，对每种被测组分都有确定的什么？

保留时间 、相对保留时间。

7、热导池检测器为什么多用氢气作载气？

主要是为了提高检测器的灵敏度。 8、气相色谱定性分析适用与分析什么物质？

适用于分析已知的混合物。

9、用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时，提高载气流速对峰面积有何影响？

提高载气流速则峰面积不变。 10、延长热导池检测器寿命的有效途径

是低桥流高载气流速。

11、气相色谱仪的稳压阀在使用时可不可以做为开关阀？

不可以做开关阀。

12、常用的色谱定量方法中，对进样量要求严格的是哪种方法？

外标法。

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13、影响热导池检测器灵敏度的主要因素

是热丝的桥流

14、热导池检测器桥流的控制

热导池检测器的灵敏度随着桥电流大而增高，因此在实际操作时应该是在灵敏度满足需要的前提下，尽量

用较小的桥电流。

15、热导池检测器基线稳定性主要取决什么？

检测器温度的稳定。 16、汽化室温度选择依据

由于样品进入汽化室后，最好瞬间全部汽化，所以汽化室温度选择一定要根据样品组分最高沸点和样品组分的性质定。

17、热导池检测器设置池平衡调节作用

调节检测器零输入输出。

18、氢火焰离子化检测器色谱仪出现长周期噪声现象，其原因是什么？

载气不稳。

19、热导池检测器用氢气做载气时，热丝采用铼钨丝时检测器最高使用温度是多少？

300℃。

20、C-R6A数据处理机的电流被切断后，多长时间才能接通？

至少需要保持3秒以上才能接通。 21、氢火焰离子化检测器的灵敏度单位

单位是毫伏?秒/毫克。

22、怎样确定色谱峰A是否是乙醇峰？

欲确定色谱峰A是否是乙醇峰，向样品中加入一定量无水乙醇后进样分析，若峰A的峰面积增加，证明A

峰为乙醇峰。

23、气相色谱归一化定量分析法的使用条件

是样品所有组分必须完全流出且都有响应值。

24、大部分固体吸附剂都可用于分离永久性气体和气态烃。 25、气相色谱仪柱温升高，载气流速不变，色谱峰面积不变。 26、氧气瓶的注意事项

氧气瓶的瓶嘴、瓶身、氧气表严禁沾染油脂。 27、色谱分离的根本

不同组分性质上的微小差别是色谱分离的根本。 28、色谱为什么会形成反峰？

如在正常情况下，使用热导池检测器时，若载气的热导率小于载气的组分混合热导率就会出现反峰，在不

正常情况下，热导池桥电流过高，热丝污染严重，载气涌浪效应都会产生反峰。

29、怎样选择气化温度的？

其值取决与样品的挥发性、沸点、极性、热稳定性、进样量等因素。一般取稍高与样品组分中最高沸点的温度，保证快，全汽化，无分解等要求。 30、气相色谱仪由哪些系统组成？

由气流系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件组成。 31、气相色谱仪常用的载气有哪些？

氢气、氮气、氦气、氩气和空气，需经过净化、稳压和控制流量才能进入色谱柱系统。 32、色谱柱的类型？

有两种类型即填充柱、毛细管柱。 33、色谱的进样

进样就是把气体、液体或固体样品，快速定量地加到色谱柱头上，进行色谱分离。气体样品可用旋转式六通阀进样；液体样品可用微量注射器进样；固体样品一般是溶解在液体溶剂中，按液体进样法进样。

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34、气相色谱仪的气路系统

是一个载气连续运行，管路密闭系统。气路系统的气密性；载气流速的稳定性以及流量的准确性都对色谱实

验结果有影响。

35、色谱柱箱温度的选择

保证组分充分分离的前提下，尽量缩短分析时间。柱温一般比气化温度低10－50℃。 36、热导检测器的气相色谱仪使用注意事项

严格按照开机时先通载气后升温；关机时先断电、降温、最后关闭载气的操作顺序进行，以免烧毁热丝。 37、气体净化

净化管内装有变色硅胶或5A分子筛用以除去气体中水蒸气；活性碳除去气体中的碳氢化合物；脱氧剂除去

N2气中的氧气。所用的变色硅胶、分子筛、活性碳、脱氧剂使用前都要活化，使用后可再生。

38、流速的测量

最简单的方法是用皂膜流速计和秒表，测得单位为ml/min。 39、外标法

在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含待测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中待

测组分的峰值，求出待测组分的含量的方法叫外标法。外标法若气相色谱分析操作条件稳定，不需每次分析都测定校正因子。

40、色谱分析定性、定量的依据

保留时间是气相色谱定性分析的依据；峰高和峰面积是气相色谱定量的依据。 41、色谱柱为什么要老化

色谱柱在使用前要进行老化处理，其目的是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，再是促进固定液均匀地、牢

固的分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时的使用柱温，但不能超过固定液的最高使用温度，应使用较低的载气流速，以使载气充分冲洗色谱柱，老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。在老化色谱柱时，柱子要与检测器断开。

42、热导检测器

热导检测器有两臂热导池（惠斯通电桥中的两个臂为固定电阻，另两个臂为热敏元件）和四臂热导池（惠斯

通电桥四臂都由热敏元件组成）两种类型，热敏元件要求电阻大、电阻温度系数高，热导池由池体、池槽、热丝三部分构成。使用热导池检测器时，检测器的温度高于柱温

43、热导检测器工作原理

热导池所以能够作为检测器，是根据不同的物质具有不同地热导系数，各种组分和载气通过热导池时，气

体组成及浓度如发生变化，就会从热敏元件上带走不同地热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。

44、氢火焰离子化检测器

是一种高灵敏度的检测器，适用于有机物的微量分析，对无机物无响应，其特点灵敏度高，响应快，定量

线性范围宽，结构简单，易于操作。

45、氢火焰检测器的工作原理

有机物在氢火焰的高温下，被电离成带电的离子，这些离子在电场作用下进行定向流动，被收集极收集成微

弱电流，此电流大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。

46、合成气体分析

分析合成工艺气采用的是气相色谱法，以氢气为载气，用双柱双气路，热导池检测器，检测器的温度为80℃，

柱温为35℃，桥流为140。氢气含量通过差减得出的。

47、气相色谱仪分析合成气进样

进样时，将六通阀打到置换位置，用气样通过干燥管置换至少2分钟，关闭置换阀，待定量管内气样稳定5

秒钟后，打开进气阀，同时按动积分仪的开始键，开始分析。

48、球胆取气体样品

取样时，应根据取样管的长短确定排放时间，球胆用样气进行2－3次置换，人应站在取样点的上风口。 49、测报仪使用步骤

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①在无气体泄漏的安全地方装入电池；

②将转换开关由OFF转至BATT位置来检查电池电压，判断能否使用；

③零调节：在新鲜空气中，先将转换开关由BATT转至（L）档位置，待指针稳定确认“0”，如指针偏差于

“0”时将零（ZERO）调节旋钮缓转，进行调节，调节至“0”为止。

④测量：将转换开关转置（L）档（0－10％）范围，并将吸引管靠近所要检测地点来测量，感知要测气体

时，指针就会摆动，当指针稳定下来时，所指示的刻度便是气体的浓度。检测完毕后，必须使探头吸干净空气而使指针回“0”后方可关闭电源。

⑤注意：测报仪不要强烈震动；不要长时间通入高浓度气体；不要让液体流入仪器中；不要在高温、高湿

环境中贮存；若仪器长期不用，应取出电池，以防电池漏液。

50、色谱法的特点？

一高效、二快速、三灵敏、四选择性好。 51、什么是死体积？

不被固定相所溶解或吸附的组分从进样开始到出现色谱峰极大值时所流出的载气体积叫死体积。 52、什么叫色谱的定量分析？

定量分析就是根据色谱峰高或峰面积来定量计算出组分含量。 53、气相色谱涂渍方法有几种？

有常规涂渍法、抽空盘涂法、抽空蒸发法三种。 54、什么是最小检出限量？

恰能产生于二倍噪音信号的进样量。

55、为什么说检测器的敏感度是评价检测器的重要指标？

因它表示的是检测器所能检测的最小组分量，主要是受噪音制约，如用灵敏度表示检测器的好坏，因灵敏度

高，仪器基线本身的噪声大，对微量组分也无法检出，而用敏感度来衡量，敏感度越小，检测器则越敏感，越有利于满足分析微量组分的要求。

56、选择色谱条件时，应注意哪些因素？

①柱选择性要好，柱效率要高，柱子的形状、长度、内径要适当； ②要选择合适的柱温、汽化室温度、检测器温度； ③要选择适当的载气流速、进样量、进样速度。 57、在等温色谱仪中，基线向一个方向漂移，应怎样处理？ ①检查检测器温度是否变化，调节温控部分，保证温度恒定； ②检查柱温是否变化，保证柱温恒定； ③检查气流是否稳定，调整气流，使之稳定； ④检查气路是否漏气； ⑤检查电路部分。 58、转化定量法

是将被分析的组分，在进入检测器之前，利用催化剂转化为统一组分，使定量工作简化。 59、测定136-C微量CO2时，用什么定量法？为什么？

在测量CO2时，用的是转化定量法，因为136-C中含CO2量很少，热导池检测器灵敏度不够，无法检出，

而氢火焰检测器对CO2又无讯号，因此，采用甲烷化炉把CO2转化成CH4后，进入氢火焰检测器检测，才能分析136-C微量CO2含量，所以要用转化定量法。

分析136-C微量CO2的色谱转化炉里装有镍触媒，转化炉的使用温度为380℃。 60、为什么要使用校正因子校正峰面积？

因为样品中浓度或质量的不同组分，在检测器中会有不同的检测讯号，即峰面积不相同，因此峰面积相同，

组分含量不一定相同，所以要想准确求出某组分的含量，就必须用校正因子校正峰面积。

61、何为检测器的灵敏度/

一定量的组分通过检测器所产生的电讯号的大小。

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