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聚己内酰胺的制备实验报告

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  • 2025/6/17 7:43:44

聚己内酰胺的制备

三、主要试剂和产物的物理常数 名称 相对分子质量 相对密度/(g/cm3) 2.35 熔点/℃ 沸点/℃ 357 400 溶解度/(g/100g溶剂) 溶于水,不溶于醇 与水混溶 微溶于水,可混溶于有机溶剂 6.89%(20℃) 微溶于水,可混溶于有机溶剂 溶于水、乙醇、醚、甲醇 溶于水 溶于水、乙醇、甲醇、乙醚 用量或理论产量 10.5g 9ml 20ml 10.5ml 15ml 10.5ml 10g ---------------- 3g 重铬酸钠 297.99 浓硫酸 85%硫酸溶液 环己醇 乙醚 环己酮 98.078 100.1589 74.12 98.14 1.84 10.371 338 0.9624 25.93 160.84 34.6 155.6 206-210 37.7(25%) 270 2.6(45℃) -116.3 0.95 1.1 0.91(25%) 1.01 -------------- 89-90 -77 68-71 环己酮肟 113.16 20%氨水 35.045 己内酰胺 113.16

四、实验装置图

五、实验步骤和现象 实验步骤 一、环己酮制备 1.加料 ①400ml烧杯,溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中,边搅边加9ml浓硫酸。 ②250ml圆底烧瓶,加10.5ml环己醇。 现象 备注 得到橙红色溶液 慢慢滴加浓硫酸 2.反应 ③一次加①溶液,充分振荡,温度计水浴控制温度在55℃-60℃得到墨绿色反应液 之间,温度开始下降(约半小时),移去水浴,再反应半小时。 2.环己酮粗产品分离 ④加入60ml水和几粒沸石,改蒸馏装置,蒸出环己酮和水,至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。 温度放热,严格控温 得到约50ml馏出液 蒸馏速度不要太快,仔细观察馏出液是否澄清。 3.环己酮粗产品净化 ⑤馏出液精盐饱和(约12g),转分液漏斗,取有机层,水层用15ml乙醚萃取,合并有机层,无水碳酸钾干燥,水浴蒸去乙醚,蒸馏手机151-155℃馏分。 二、环己酮肟的制备 1.加料 在250ml锥形瓶中,加9.8g盐酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于30ml水中。 分液漏斗中溶液分层 先得到约15ml乙醚,后于155℃得到大量馏分,即环己酮 蒸馏装置所有部件事先干燥好 充分混匀 2.反应 控温35-40℃,分批加入10.5ml有白色粉状晶体析出 环己酮,边加边振荡。加完后,塞紧瓶口,激烈振荡2-3min. 3.环己酮肟粗产品分离 冷却后,抽滤,洗涤,干燥 三、己内酰胺的制备 1.加料 800ml烧杯中放置10g环己酮肟及20ml 85%硫酸,混匀。 2.反应 250℃温度计控温,缓慢加热。开始有气泡时(约120℃),移去热源,自行反应。稍冷后,溶液倒入250ml三口瓶,冰盐浴冷却(三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗)。温度下降至0-5℃时,边搅边加20%氨水,至石蕊试纸呈碱性。 得到白色晶体 环己酮每次加2ml 滤纸压干即可 充分混匀 反应强烈放热,温度自行升至160℃ 得到己内酰胺粗产品 石蕊试纸变蓝 开始有气泡时立即移去热源,反应在几秒内完成。 控温20℃以下,以免己内酰胺温度较高时水解。 3.己内酰胺粗产品分离 粗产品倒入分液漏斗,取有机层 转入25ml克氏烧瓶,油泵进行减压蒸馏。收集127-133℃得到由馏出液固化而成的/0.93kPa(7mmHg),137-140℃无色晶体 /1.6kPa(12mmHg),140-144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分。 四、聚己内酰胺的制备 1.加料 封管中加入3g己内酰胺,滴管加入单体质量1%的蒸馏水,纯氮置换封管空气,封闭管口。 己内酰胺易吸潮,应储存于密闭容器中。 装置一定要密封

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聚己内酰胺的制备 三、主要试剂和产物的物理常数 名称 相对分子质量 相对密度/(g/cm3) 2.35 熔点/℃ 沸点/℃ 357 400 溶解度/(g/100g溶剂) 溶于水,不溶于醇 与水混溶 微溶于水,可混溶于有机溶剂 6.89%(20℃) 微溶于水,可混溶于有机溶剂 溶于水、乙醇、醚、甲醇 溶于水 溶于水、乙醇、甲醇、乙醚 用量或理论产量 10.5g 9ml 20ml 10.5ml 15ml 10.5ml 10g ---------------- 3g 重铬酸钠 297.99 浓硫酸 85%硫酸溶液 环己醇 乙醚 环己酮 98.078 100.1589 74.12 98.14 1.84 10.371 338 0.9624 25.93 160.84 3

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