药物分析第一次作业-2013+答案

a?baa??A'?AA1'?2'aa?(EE?C1?2)a

??Ea?Caa?ba?b?A'?A'?C?? aaaa E?E?E1'2'

（2）应用前提：须满足下面两个基本条件！！

? 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点； ? 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大

2．答：

tt2R2Rn?5.54()?16()理①色谱柱的理论板数（n）： WW122(t?t)1.177(t?t)R2R1R2R1R??②分离度（R）： R?1.5 W?WW?W121212(1)(2)W0.05hT?T?0.95~1.05③拖尾因子： 2d1④重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准差应≯2.0% (X?X)?SD?i2n?1SDRSD??100% X 3．答： （1）来源：

在生产过程中引入杂质（原料药不纯、原料反应不完全、中间体或副产物） 在贮存过程中引入杂质（贮存时间过长、包装或保管不当） （2）种类：

按来源分：一般杂质和特殊杂质； 或工业杂质、降解产物和混入杂质 按毒性分：毒性杂质和信号杂质

按理化性质分：无机杂质、有机杂质、残留溶剂

4． 答：

（1）湿法破坏

? 硝酸-高氯酸法：适用于血、尿及生物样品的破坏，

但不适用于含氮化合物（应改用干法灼烧）

? 硝酸-硫酸法：适用于大多有机物破坏，

但不适用于碱土金属（应改用硝酸-高氯酸法）

? 硫酸-硫酸盐法：适用于含砷或锑有机药物的破坏分解，

加入加硫酸盐为了提高硫酸沸点，防止硫酸在加热中过早分解

（2）干法破坏：适用于湿法不易完全破坏有机物（含氮杂环）以及某些不能用硫酸进行破

坏的有机药物，加入无水碳酸钠、轻质氧化镁作为助灰化剂。

（3）氧瓶燃烧法：适用于含卤素药物；含S﹑P﹑Se的药物

? 铂丝作用：固定样品；催化作用（使样品分解完全） ? 甲酸的作用：除去过量溴 ? 空气的作用：除去剩余溴蒸气

5．答：定量方法的验证参数包括

准确度：测定结果与真实值的符合程度，用回收率表示 精密度：一组测量值的彼此符合程度，用RSD等表示。

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专属性：在其它组份存在情况下，采用的方法能准确并专一测出被测物的特性，衡量分析复杂混合样时方法能否受到干扰及程度

检测限：指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定。

定量限：指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。

线性：在规定范围内，供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)呈正比关系的程度

范围：指利用一种方法取得精密度和准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物高低限浓度或量的变化范围

耐用性：是评价测定结果保持不受测定条件参数微小变差影响的承受能力

6．答：

（1）重量分析法－适用于原料测定，准确、精密、繁琐、专属性差 （2）容量分析法－适用于原料测定，准确、精密、不灵敏、专属性差 （3）光谱法－适用于制剂测定，灵敏、有一定专属性，准确、精密度稍差 - - - - -

UV法——原料、单方制剂、溶出度等 荧光法——灵敏度高、应用范围窄 AAS法——含金属药物，灵敏、专属

HPLC——主要用于多组分抗生素原料药和杂质干扰其他测定方法的原料药含量测定。 GC——主要用于具有一定挥发性原料药

（4）色谱法——原料、制剂

- TLC——应用不广

7．答：增大弱碱的碱性，以增大滴定突跃

除去非水滴定介质冰醋酸中的微量水分

8．答：重氮化反应是分子反应。当使用HCl作为滴定介质，或者芳伯氨基上有供电基团式(碱性强，反应慢)时，可以加入KBr，目的是作为催化剂，加速重氮化反应的速度。

9． 答：中国药典主要采用永停滴定法作为亚硝酸钠法指示终点的方法。

10．答：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与 亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法 指示反应终点。 重氮化反应的速度受多种因素的影响，亚硝 酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应 注意以下条件： （1）加入适量的溴化钾加快反应速度 （2）加过量盐酸加速反应 （3）反应温度：一般低温

（4）重氮化反应较慢，滴定速度不宜太快

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八、计算题：

1．

?610?10?V?6Pb2??Pb%??5ppm?5?10解：

4.0??V2ml Pb2??

2．

?61?10?2ml解：? As%??0.0001%m 3．

??m?2g tT?aA?PTT/A指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量克数（T指标液，A指待测物）

解：

TT?AmAa nA??nT VtTmaC?V?MaATTAT?????C?M TTTAVtVtTT?M?24.9?10?3?74 硫酸奎宁

4． 解：

已知T?32.09mg/mL，F?1.056HClO/盐酸异丙嗪4?T?32.09?1.056?33.89mg/m'T?VHClO/盐酸异丙嗪实际4盐酸异丙嗪%??100%S?333.89?(8.85?0.02)?10 ??100%0.3012?99.4% 'HClO/盐酸异丙嗪4 5．

解：

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0.3608?S?10?20??30.45mg2.3695 51?C?30.45???0.01522mg/mL100100A0.507C'???0.001589g/100mL?0.01589mg/mL E?l3190.01589氯氮卓标示量%??100%?104.4% 0.01522 6．

解：

maC?V?MaATTA?T?????C?MTTA AVtVtTTT?1.005?13.64mg/m T/A?m?13.64?1.005?7.25?0.0994m A0.04m??5?0.100mg 标示20.0994?标示量%??100%?99.4% 0.1 7．

解：

阿司匹林的百分含量 18.02?22.21?1.048??100%?99.5%0.4215?1000 8．

解：

??2?0.05020?39.84?22.92?180.16阿司匹林的量??100%?98.7%0.3576?100.5??10005.7680

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