实验报告(精馏)

实验报告

课程名称： 实验题目： 班级学号： 姓名： 成 绩：

沈阳理工大学

年月日

实验内容： 1、学习精馏塔的操作方法，了解板式精馏过程、塔板上气液流动状态，识别精馏塔板上出现的几种操作状态。 2、学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 3、了解精馏过程的动态特性，提高对精馏过程的认识。 4、掌握用阿贝折射仪测定混合液组成的方法。 实验目的： 1、观察精馏塔塔板上出现的几种不同操作状态。 2、测定全回流，不同操作状态下的全塔效率。 3、测定部分回流，不同回流比或不同加热功率条件下的产品组成及全塔效率。 实验仪器、设备： 精馏实验流程示意图 1—原料液储罐；2—原料液取样口；3—进料泵；4—转子流量计； 5—精馏塔；6—冷凝器；7—电磁线圈；8—回流比控制器；9—塔顶取样口； 10—塔顶产品储罐；11—塔釜产品储罐；12—电加热器；13—塔釜取样口。 简单原理： 精馏操作是分离均相混合物的重要方法之一，精馏时根据混合液各组分挥发度不同，将其加热或冷却，进行多次部分汽化与部分冷凝过程，发生热量和质量的传递，从而使混合物分离的操作。 气液两相在塔板上的接触情况大致分为四种状态： (a) 鼓泡接触状态； (b) 蜂窝状接触状态； (c) 泡沫接触状态； (d) 喷射接触状态 多数塔控制在泡沫接触状态下工作。控制塔的操作状态主要是控制精馏塔釜的上升蒸汽气速。即通过塔釜的加热量来控制。 全回流时塔效率： 如已知物系平衡数据，根据塔顶、塔底物料组成，可以测出该塔的理论板数，可计算全塔效率ET ET?NT?100% NP塔釜具有一块理论板作用，因此 NT=阶梯数-l 部分回流时的塔效率： 对于二元物系，已知平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液的组成、塔釜流出液的组成可以求出该塔的理论板数按上式可以得到总板效率。 部分回流进料热状况参数的计算式为 q?CPm(tBP?tF)?rm rmCPm?CP1M1x1?CP2M2x2 rm?r1M1x1?r2M2x2 对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成可求出该塔的理论板数NT。 按照下可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。 ET? NT?100% NP实验步骤： 1、 实验前准备 （1）将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 （2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 （3）配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料液储罐中。 （4）启动进料泵，打开进料转子流量计的阀门, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭流量计阀门。 2、全回流操作 （1）打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升／分)。 （2）记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 （3）调节电位器使加热电压为75伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,塔釜加热量由小到大观察塔内气液接触状态。 （4）调节加热电压，使之由大到小变化。每次设定电压后，在全回流情况下稳定20分钟左右,观察到塔板上鼓泡均匀、操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折光仪分析样品浓度，得到塔在不同操作状态下全回流时的板效率。 3、 部分回流操作 （1）打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏出液温度接近常温为准。 （2）调节进料转子流量计阀门, 以3.0-4.0l／h的流量向塔内加料，用回流比控制器调节回流比，进行部分回流操作。观察塔顶、塔底物料组成是否平稳，根据实际情况调节进料量，若塔顶、塔釜浓度过低应加大进料量，若塔顶、塔底浓度过高则减少进料量。塔顶馏出液收集在塔顶产品罐中，塔釜产品经冷却后收集在塔底产品接收器内。 （3）等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录原料液的温度(室温)。 实验结束后，关闭泵出口阀，停止加料，并将加热电压调为零，关闭回流比控制器开关。停止加热后大约10分钟,待塔温下降后关闭冷却水,关总电源，一切复原。 实验注意事项 1、本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 2、加热过程中，加热电压不可过高，尤其是观察到塔中开始有蒸汽上升时，决不可加热电压过高，防止热的蒸汽上升过快而使玻璃视窗爆裂。 3、本实验过程中，严禁干烧加热器，以免烧毁加热器和发生触电事故。