高三化学（第01期）好题速递分项解析汇编 专题23 物质的制备和定量实验（含解析）

i 有黄色沉淀出现，随着 Na2SO3溶液的滴入，沉淀增加，当加到5 mL时，溶液的蓝色消失。 ii 将试管加热，黄色沉淀变为砖红色，有刺激性气味气体产生。 iii在加热条件下，继续滴入Na2SO3溶液，砖红色沉淀减少，当1加到10 mL时，沉淀完全溶解，得无色溶液。 （3）证明ii中砖红色沉淀是Cu2O的实验方案是_______。 （4）经检验i中黄色沉淀含有Cu2SO3，ii中沉淀由黄色变砖红色的化学方程式是______。 （5）iii中砖红色沉淀消失的原因是_______。

（6）在加热条件下，若向2 mL 0.25 mol·LNa2SO3溶液中滴加0.25 mol·LCuSO4溶液

至过量，预期观察到的现象是_______。

（7）由上述实验得出结论：CuSO4溶液和Na2SO3溶液反应制备Cu2O，应控制的条件是_______、_______。

【答案】28．（15分）（1）Cu2++2H2O

△－1

－1

Cu(OH)2+2H（2）2， 5，2H2O，1，1SO4，4

+2－

（3）取少量砖红色沉淀于试管中，加入稀硫酸，溶液变为蓝色，说明砖红色沉淀是Cu2O （4）Cu2SO3 Cu2O+SO2↑ （5）Cu2O转化得无色Cu(SO3)2

3－

（6）开始先产生沉淀，振荡后溶解，后来产生砖红色沉淀，且沉淀不消失 （7）反应温度；CuSO4和Na2SO3的物质的量之比 【解析】

（5）通过资料③提供的信息，Cu2O和Cu(SO3)2可以相互转化，3-浓度升高，平衡正移，生成无色的Cu(SO3)2，沉淀消失。

3－

，SO3

2-

5

考点：考查盐类水解的应用，氧化还原反应、离子方程式的配平，实验探究的设计与评价等知

识。

4．【2016届北京延庆一模】（12分）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小

组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

① 检验装置的气密性； ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气 ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； ④……

⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的H2赶尽Cl2，将收集器密封。 请回答下列问题：

（1）装置A中反应的化学方程式为 。

（2）步骤③加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端，要

使沉积的FeCl3进入收集器，步骤④操作是 。 （3）装置B中冷水浴的作用为 ；

（4）装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂是 。

（5）在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。

（6）该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫，FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。

6

【答案】27.(共12分) （1）2Fe+3Cl2△2FeCl3

（2）在沉积的FeCl3固体下方加热；（3）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品

（4）K3Fe(CN)6]溶液 （5）【解析】

（6）2Fe+H2S=2Fe+S↓+2H

3＋2＋＋

考点：考查物质的制备、尾气处理，离子的检验等知识。

5．【2016届怀化一模】（14分）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据列如下表：

实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；②把18 mL（15．84 g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：

（1）图中装置C的作用是____________________________。

7

（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：___________________。 （3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是____________________________。

反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是________________。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_______________________________________。 （5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形

冷凝管的原因是_______________________________________________________。 （6）本实验所得到的硝基苯产率是______________________。

【答案】（每空2分，共14分） （1） 冷凝回流（各1分） （2）不能 易暴沸飞溅

（各1分，合理答案均计分） （3）水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质（合理答案均计分）（4）洗去残留的NaOH及生成的钠盐（合理答案均计分） （5）硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异（从简约装置、节约开支回答或水冷却温差大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均计分） （6） 72.06%（72%至72.1%及之间的任何值均计分） 【解析】

考点：制备实验方案的设计

6．【2016届郴州一模】（12分）工业上为了测定辉铜矿（主要成分是Cu2S）中Cu2S的质量分数，

设计了如图所示装置。实验时按如下步骤操作：

8