Agilent高效液相色谱仪验证方案

目 录

1. 概述 2. 验证目的 3. 验证项目 4. 职责 5. 验证计划

6. 验证步骤、方法、可接受标准 6.1安装确认 6.2运行确认 6.3性能确认

7. 验证过程中的偏差处理 8. 验证结论 9. 再验证周期的确定

1. 概述：

1.1Agilent -1260型高效液相色谱仪为USA Agilent Technologies生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 1.2 基本情况

设备名称：Agilent -1260型高效液相色谱仪 工作站：Agilent Open LAB，版本号A1.0 1.3

二元泵：G1312C 自动进样器：G1329B 柱温箱：G1316A 检测器：UV检测器 G1314F 蒸发光散射检测器 380-ELSD 生产厂家：USA Agilent Technologies 使用部门：QC 工作间： 精密仪器室 管理员： 11等 2. 验证目的

验证该设备能否持续、稳定地运行，能否满足验证可接受标准和检验分析测试工作的需要。 3. 验证项目

Agilent 1260高效液相色谱仪(二元泵)的安装确认、运行确认、性能确认。 4. 职责 QC QC 设备科 QA 5. 验证计划： 验证立项时间： 年 月 日

验证时间： 验证报告时间：

6. 验证步骤、方法、可接受标准

6.1安装确认：确认资料齐全，安装符合规范，能满足该仪器的安装条件。 6.1.1资料、文件确认 仪器名称： 序号 1 2 3 仪器采购合同 原版操作说明书、安装手册、维修手册、光盘 计量单位检定合格证 资料/文件 型号： 存放地点 检查结果 年 月 日～ 年 月 日 年 月 日

姓名 职务 职责范围 负责验证方案的起草和验证报告的编写，全盘负责本验证具体工作。 按验证方案确定的方法进行验证 检查设备操作、维护、保养文件 检查仪器仪表的检正情况 参与验证 4 5 仪器、操作保养规程 仪器使用、保养、维修记录 检查人： 复核人： 日期： 6.1.2环境、电源等（对照使用说明书要求）确认。 仪器名称： 检查内容 环境 安装要求 腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 温、湿度 安装位置 电压 接地 电源线 气体管路 温度5℃-35℃，相对湿度20%～85% 应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 接地良好 接地良好 气体管路应使用良好，无泄漏 温湿度计 目视 电压仪测 目视 目视 目视 型号： 检查方法 检查结果 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强目视 检查人： 复核人： 日期： 安装确认结论：

6.2运行确认：根据仪器使用说明书，确认仪器各功能模块运转协调，符合设计要求。 仪器名称： 序号 1 2 3 4 型号： 确认项目及接受标准 依次打开二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关， 电源指示灯亮，各部件进行自检。 依次关闭二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关， 仪器停止工作，电源指示灯灭。 打开计算机系统，可按要求使用联机、脱机工作站。 的应用。 检查人： 复核人： 日期： 运行确认结论：

6.3性能确认：

6.3.1泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的确认 测试标准及结果： 仪器名称： 流量设定值（ml/min） 检查结果 使用联机、脱机工作站，能很好控制硬件、软件等各部件 型号： 0.5ml/min 1.0ml/min 1.5ml/min 测量次数 收集流动相时间（tmin） 25ml容量瓶的重量W1（g） 容量瓶+流动相的重量W2（g） 流量实测值F（ml/min） 流量实测值平均值Fm（ml/min） 允许误差 实测误差 SS SR SS SR 3 25 5% 3% 3 15 3% 2% 3 10 3% 2% 实验人： 复核人： 日期： 测试条件：

流动相：经0.22μm微孔滤膜过滤的纯化水； 色谱柱：4.6mm×250mm；

室 温： (水的相对密度为： )。

测试方法： 启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的25ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，按各流量规定的时间收集流出的流动相，精密称定，每个流量测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2

SS = (F -Fs) / Fs×100%

SR =（Fmax-Fmin）/Fm×100%

式中：

SS为泵流量设定值误差（%）； SR为流量稳定性误差（%）；

F=（W2-W1）/(ρ?t),为流量实测值（ml/min）；

W2—容量瓶+流动相的重量（g）； W1—容量瓶的重量（g）；

ρ—实验温度时水的密度（g/cm ）；

t—收集流动相的时间（min）；

Fs—流量设定值

Fm—同一组测量值的算术平均值（ml/min）； Fmax—同一组测量中流量最大值（ml/min）； Fmin—同一组测量中流量最小值（ml/min）。 6.3.2自动进样器精密度的确认 测试条件：

流动相：100%甲醇 流量：1.0ml/min， 对照品溶液：0.1mg/ml萘甲醇溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：254nm 柱温：35℃ 进样量：（1、5、10、15、20）μl