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时间分辨光谱技术(TRS)-----样品激发时,每次放电的电流波形和“时间窗口当分析”(即光被积分的时间段)与每个元素的分析灵敏度有极大的关系。根据放电时的电流波形,选择适当的TRS窗口位置,可以:(1)避开放电初始阶段产生背景的高峰电流,(2)确定具有最佳信背比的平台电流阶段为积分时间段,从而获得最佳的灵敏度和精度。
另外,由于TRS的独特数据采集功能,对某些元素而言,当分析谱线与干扰谱线之间存在一定的激发电势差时可以明显地改进痕量元素校正曲线拟合的准确性。
二十九、问:什么是ARL4460直读光谱的CCS技术? 答:
CCS(Current Control Source)电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。典型的放电波型如下所示。其峰值电流Ip及调制电流Im分别由各自独立的单元提供;由35kHz80V电源提供的350VDC和200VDC在激发放电时可以提供0-250A的峰值电流Ip和0-30A的调制电流Im。其放电频率可达1-1000Hz。峰值电流Ip的上升速率可达20A/μs,即Ip从零升到250A仅需12.5μs;调制电流则可在15μs之内升到30A。
峰值电流Ip及调制电流Im的大小、上升速率、下降速率及放电频率均可调整。理论上CCS有999个光源条件可以选择,但是在实际应用中用户并不需要进行光源条件的调整。根据用户的应用需求,一些在应用上有实际意义的光源条件已经被固化。
CCS点火电路提供一个18KV的点火电压,可以将分析间隙瞬间电离击穿。为了防止干扰其它系统工作,将其置于激发台下的屏蔽罩内。为了防止点火电路受到外界干扰,采用了光导纤维来传送点火控制信号。
峰值电流Ip影响重熔进程及激发区域的集中程度。
调制电流Im的大小和维持时间影响分析间隙之间的离子气氛维持时间。
为了有效地控制放电波形,电流及时间参数均采用255级可编程控制(Firmware)。(每级电流大约为1A,每级时间大约为4μs)。 实际的好处:
CCS较之于HiRep光源放电电流及放电频率提高了一倍,大的放电电流可以更好地消除金属材料的冶金效应,使基体达到均匀化。这对于改善灰口铸铁,白口铸铁及易切削钢的分析性能有着极其重要的意义。强度测量的精度与激发次数(频率×积分时间)的平方根成正比,所以提高频率及电流可以显著地减少分析时间和改善分析精度。
三十、如何使用ARL3460/4460 直读光谱的控制样品? 答:
1.分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。 2.一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
3.对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择
适当含量的标钢去进行控制。
4.应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
5.对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
三十一、如何清洗ARL3460/4460 直读光谱的透镜? 答:
1. 先把真空阀手柄搬到CLOSED位置,到底。这样真空室与外界就隔开了。
2. 把透镜加热导线轻轻拔下来。
3. 缷了激发台,把铝制光通道,慢慢拔出来,(注意:上面那根氩气紫铜管,别距离不用太多,防止这个接头弄漏了!!)。 4. 逆时针拧松两边的透镜固定螺母,顺时针拧紧透镜顶出螺丝,这样透镜就松动了(不然有真空负压,动不了!)。透镜顶出螺丝退回!!看一下透镜座上应该有两个缺口,转动透镜座,将缺口对准至透镜固定螺母,这时透镜即能顺利取下来。
5. 擦洗透镜,用四氟化碳或其他透镜清洗剂擦洗。
6. 擦洗好的透镜,先确认透镜顶出螺丝已经退回,没有突出透镜座!!!像缷下来时一样,对准缺口,放上、转动、归位,拧紧透镜固定螺母。装上铝制光通道,再装上激发台,插上透镜加热导线。 7. 把真空阀手柄搬到OPEN位置。F7看一下真空值,达到正常值后,稍等一下再做狭缝及标准化。
三十二、问:ARL直读光谱-1000V负高压异常报警的原因有哪些? 答:
1. -1000V高压值偏低或偏高,超出报警设置上下限。 2. 机内受潮湿环境影响,有漏电现象导致报警; 3. 机内温度过高导致报警,打开机盖散热良好报警消除; 4. 外部电压不稳使-1000V高压电源失控报警; 5. -1000V高压电源内部某元件异常也可能报警。 三十三、问:ARL直读光谱有哪些校正方法? 答:
一、从机电学角度讲: 1、机械校准 2、光学校准 3、电气校准 4、软件校准 二、从分析操作讲:
1、修改持久工作曲线法(修改标准化参数) 2、控样修正法 3、类型标准化法 4、描迹修正法
三十四、问:ARL直读光谱仪氩气的使用应注意哪些问题? 答:
1.换氩气前,首先将瓶内气体空放一下,使瓶咀沾污的泥土吹干净。
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