TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案

TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案 淮北智信堂生物科技股份有限公司 编号：VP-AI-2017003 页码： 9 / 23 验证部件 验证项目 合格标准 软件系统确认 见“原子吸收分光光度计算机化系统确认报告”VP-CS-2017003 波长准确度 波长重复性 光学系统 分辨率 狭缝换档定位误差 边缘波长噪声 基线漂移 基线稳定性 基线最大瞬时噪声 灵敏度 火焰原子化器 检出限 不应超过±0.5nm 不应大于0.3nm 0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过±0.02nm 不应大于0.3nm 瞬时噪声吸光度值应小于0.02Abs 在15min内不应大于0.005Abs 在15min内不应大于0.005Abs 铜质量浓度2.0μg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs 不应大于质量浓度0.008μg/ml 石墨炉法铜质量浓度20ng/ml，10μl进样石墨炉原子化器 灵敏度 量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs 检出限 氢化物发生装置 检出限 8.2 运行确认所需的材料

灵敏度 铜元素检出限不应大于25pg 砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。 砷元素检出限不大于质量浓度0.5μg/ml 8.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2 试剂、标准溶液

TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案 淮北智信堂生物科技股份有限公司 编号：VP-AI-2017003 页码： 10 / 23 a) 标准铜溶液：2.0μg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释） b) 硝酸为优级纯 8.1.2.3 其它辅助设备

a) 玻璃仪器：经检定、其它玻璃器皿 b) 纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔 c) 纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气 d) 无油空压机

e) 空心阴极灯：Hg、Cu、As 8.3 运行确认的实施 8.3.1.光学系统确认

8.3.1.1波长准确度与波长重复性确认

a.操作程序：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长准确度按下式计算：

1

△λ= λi?λг

3??=13

式中：

△λ表示波长准确度 λг表示标准波长值 λi表示波长测量值；

波长重复性为三次测量的波长最大值与最小值之差。

b.接受标准：三次测量的平均值与标称值之差为波长准确度：应≤±0.5nm；

三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.3nm； c.波长重复性与波长准确度确认记录见附件2. 8.3.1.2.分辨率确认

a.操作程序：点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱

TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案 淮北智信堂生物科技股份有限公司 编号：VP-AI-2017003 页码： 11 / 23 线进行扫描，然后对扫描谱线的半高宽进行测量，测量如下图所示：

光谱带宽偏差为： λ2?λ1 ?0.2 nm b.接受标准：不应超过±0.02nm c.分辨率确认记录见附件3。 8.3.1.3.狭缝换挡定位误差

a.操作程序：在0.2nm光谱带宽档，对铜324.8nm波长谱线进行单向三次测量，改变光谱带宽档，设定为0.1nm、0.3nm、0.5nm，用同样的方式测量3次。计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差。 b.接受标准：狭缝换挡定位误差不应大于0.3nm c. 狭缝换挡定位误差确认记录见附件4。 8.3.1.4.边缘波长噪声

a.操作程序：点亮砷灯，待其稳定后，按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数，相应时间不大于1.5s的条件下，对砷在193.7nm谱线下进行测量，在谱线的峰值能量达到最佳条件下，仪器吸光度示值调零，测量谱线的5min内最大瞬时噪声。

接受标准：5min内瞬时噪声吸光度值应小于0.02Abs。

TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案 淮北智信堂生物科技股份有限公司 编号：VP-AI-2017003 页码： 12 / 23 C. 边缘波长噪声确认记录见附件5。 8.4.基线稳定性

8.4.1.操作程序：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水，在10min后，用“瞬时”测量方式，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声。

8.4.2.接受标准：基线噪声：瞬时噪声吸光度不应大于0.005Abs

基线漂移：15min内零点漂移吸光度不应大于±0.005Abs

8.4.3. 基线稳定性确认记录见附件6。 8.5.火焰原子化器 8.5.1.灵敏度

8.5.1.1.操作程序：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0μg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值。

8.5.1.2.接受标准：铜质量浓度2.0μg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs

8.5.1.3.灵敏度确认记录见附件7。 8.5.2.检出限

8.5.2.1.操作程序：仪器各参数同8.5.1.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式1计算器标准偏差，根据8.5.1.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式2计算检出限。 公式1

S0=

式中：

S0表示空白溶液7次测量标准偏差 A??表示单次测量的吸光度值

空白溶液7次测量的吸光度平均值 A

n i=1（Ai

）?A

n?12