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项目一:双光束紫外分光光度计测定
废水中苯酚含量
学校:绵阳职业技术学院 系别:材料工程系 班级:分析111 指导老师:石建屏
组长:唐霞
组员:唐霞、甘群瑶、王莎、龙艳丽、宁静、梁倩倩、王金香、胡广婷、林德勇、彭刚
2012年12月24日
目录
一、目的 .................................................... 1 二、原理 .................................................... 1 三、仪器与试剂 ......................................... 1 四、步骤 .................................................... 1 五、结果记录及实验数据处理 ................... 3 六、注意事项 ............................................ 4
一、目的
1、掌握用紫外分光光度计对物质进行定量分析的基本原理; 2、了解TU-1900型紫外分光光度计的构造、性能及使用方法; 3、通过对废水中苯酚含量的测定熟悉用工作曲线法测定的方法。
二、原理
双光束紫外分光光度计测定待测液的含量,是根据朗伯-比尔定律的吸收定律而确定的,即A=kbc,当溶液液层厚度和入射光通量一定时,光吸收的程度与溶液的浓度成正比。
紫外分光光度法是通过测定分子对紫外光的吸收,从而对无机物和有机物进行定性和定量测定的方法。
测定废水中苯酚的含量是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光度值,并绘制标准曲线。再在相同条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。
三、仪器与试剂
仪器:
1、TU-1901型紫外分光光度计 2、1cm石英吸收池2个
3、50ml容量瓶9个,100ml容量瓶2个 4、100mL烧杯1个 5、吸耳球1个 6、10ml吸量管1支 试剂:
1、苯酚标准溶液200ug/ml 2、苯酚待测液
四、步骤
1、苯酚标准溶液的配制
称取0.4000g分析纯苯酚,用去离子水溶解后转移到100ml容量瓶中,移取5.00ml于另一个100ml容量瓶中,用去离子水定容,置于冰箱中保存,此溶液含苯酚200ug/ml。
2、标准系列溶液的配制
取7个50mL洗净的容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL的苯酚(200ug/ml)的标准溶液,用去离子水稀释到刻度,摇匀。然后
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贴上标签,并注明名称、浓度、时间、配制人员。
3、未知样品的配制
从所选取的监测断面利用采水器采集废水试样,尽快送入实验室进行预处理,处理好后装入试剂瓶,保存备用。
吸取以上处理后的样品溶液10ml,于50ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。然后贴上标签并注明名称、浓度、时间,配制人员。
4、测定前仪器准备
开机预热:打开计算机电源和主机电源开关,进入紫外控制程序,计算机对仪器进行自检并初始化,经过15~30分钟的预热稳定后开始测定。
光度计调校:基线校正:为了保证仪器在整个波段范围内基线校正或自动校零。
紫外光区波长准确度检查和校正:在吸收池滴一滴液体苯,盖上吸收池盖,待苯挥发充满整个吸收池后,就可以测绘苯蒸汽的吸收光谱。若实测结果与苯的标准光谱曲线不一致,表示仪器存在波长误差,必须加以调整。
5、绘制吸收光谱曲线,确定最大吸收波长
移取苯酚标准溶液2.00ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀,取适量倒入石英比色皿中,以去离子水为参比溶液,在波长200~330nm范围内进行扫描,得到吸收曲线,由吸收曲线确定最大波长为270nm。
6、样品的测定
在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值
用1cm石英比色皿,用去离子水作参比,在测得的最大波长270nm下,分别测定标准系列溶液和未知液的吸光度,以吸光度对浓度作图,作出工作曲线。根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。
7、测定操作
准确移取未知液10mL于50mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。在同样条件下测定其吸光度,根据吸光度在工作曲线上查出苯酚的待测液的浓度,并计算出未知液中苯酚的含量。 定量测定窗口(未知样品测定):
选择菜单【应用】→【定量分析】项→可打开定量分析窗口(如果定量测量窗口已打开则激活该窗口)。
定量测定-标样测定(标准样品测定):
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