HPF法脱硫工艺控制设计

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步加热熔融，最后排出熔融硫磺，经冷却后装袋外销。系统中不凝性气体经尾气洗净塔洗涤后放散。

为避免脱硫液中副反应盐类积累影响脱硫效果，排出少量废液送往配煤。自鼓风冷凝送来的剩余氨水，经氨水过滤器除去夹带的煤焦油等杂质，进入换热器与蒸氨塔底排出的蒸氨废水换热后进入蒸氨塔，用直接蒸汽将氨蒸出。同时向蒸氨塔上部加一些稀碱液以分解剩余氨水中的固定铵盐。蒸氨塔顶部的氨气经分凝器和冷凝冷却器冷凝成含氨大于10 的氨水送人反应槽，以增加脱硫液中的碱源。

其工艺流程图[5][6]如下：

图2.1 氨法HPF脱硫工艺流程

2.1.2HPF法脱硫工艺特点

? 以氨为碱源、HPF为催化剂的焦炉煤气脱硫脱氰新工艺，具有较高的脱硫脱氰效率(脱硫效率99%，脱氰效率80%)，脱硫后煤气H2s含量在50mg／m3以下。而且流程短，不需外加碱，催化剂用量小，脱硫废液处理简单，操作费用低，一次性投资省。

? 硫磺收率一般为50%～ 60%，硫损失约为40%，这部分硫主要生成硫氰酸铵和硫代硫酸铵随废液流失，其废液量约为300～500kg／(1000m3·h)，废液回兑至配煤中，对焦炭的质量有一定的影响。

? 硫膏产品质量不理想，外观多为暗灰色，纯度90%左右，产品销售难度大。若后续能再配置硫膏生产硫酸的工艺，硫酸用于硫铵生产，

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则HPF工艺不失为一种完善的工艺。

? 脱硫塔中可以填充聚丙烯填料(或波纹填料)，不易堵塞，脱硫塔操作阻力较小，生产成本较低。

? 脱硫废液送往配煤，工艺简单，对周边环境无污染。再生塔采用空气与脱硫液预混再生，再生过程排放的尾气量少，尾气含氨达2．5g／m3左右，如直接排往大气不但损失了氨，而且还会污染环境，故尾气必须进一步净化处理。

? 在脱硫过程中，因氨生成(NH4)2S2O3和NH4CNS等氨盐随废液回兑至配煤

中，以及再生尾气带出而损失一部分。氨的损失率约15%。

2.1.3HPF法脱硫操作条件

山西南村化工设计焦炭年产量为1万吨。

脱硫液中盐类的积累

脱硫过程中生成的脱硫溶液中(NH4)2S2O3和NH4CNS，在催化再生过程中与氧反应生成NH3·H2O后又重新参与脱硫反应，因此能降低脱硫过程中氨的消耗量。由于再生反应可控制NH4CNS的生成，故脱硫液中NH4CNS的增长速度较为缓慢。但脱硫液中的盐类积累到超过250g／L时，对脱硫效率的影响很明显。

煤气及脱硫液温度

当脱硫液温度较高时，会增大溶液表面上的氨气分压，使脱硫液中氨含量降低，脱硫效率随之下降。但脱硫液的温度太低也不利于再生反应的进行，因此，在生产过程中宜将煤气温度控制在25～35℃，脱硫液温度应控制在35～40℃。

脱硫液和煤气中的含氨量

脱硫液中所含的氨由煤气供给，煤气中的含氨量对操作的影响很大，当氨硫物质的量之比不小于1，煤气中煤焦油含量不大于50mg／m3、含萘小于0．5g／m3时，即使一塔操作，其脱硫效率也可达99％左右，脱氰效率大于80％，当氨硫物质的量之比小于1时，即使采用双塔脱硫工艺，也必须对操作参数适当调整后才能保证脱硫效率。当煤气含氨量小于3g／m3时，脱硫液中所含的氨小于7g／L时，脱硫效率就会明显下降。

液气比对脱硫效率的影响

增加液气比可使传质面迅速更新，以提高其吸收推动力，有利于脱硫效率的

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提高。但液气比达到一定程度后，脱硫效率的增加量不明显，反而会增加循环泵的动力消耗，故液气比也不宜太大。

再生空气量与再生时间

氧化lkg硫化氢的理论空气用量不足2m3，在实际再生生产中，考虑到浮选硫泡沫的需要，再生塔的鼓风强度一般控制在100m3／(m2·h)。由于HPF催化剂在脱硫和再生过程中均有催化作用，故可适当降低再生空气量。但是，减少再生空气量后会影响硫泡沫的漂浮效果，因此在实际生产中不降低再生空气量，而是适当减少再生停留时间，再生生产操作控制在20min左右。

煤气中杂质对脱硫效率的影响

生产实践表明，煤气中煤焦油和萘等杂质不仅对煤气的脱硫效率有较大影响，还会使硫磺颜色发黑。因此，要求进入脱硫塔的煤气中煤焦油含量小于50mg／m3，萘含量不大于0．5g／m3。

7)硫渣

再生塔顶部硫泡沫进入熔硫工序，在熔硫过程中产生的硫渣，可送回硫釜中熔硫，这样还可减轻硫渣对环境的污染。但是目前一些熔硫釜的运行操作情况不理想，硫渣和硫膏分离不好，而操作费用又高，现在一些厂使用了板框压滤机替代熔硫釜．分离硫泡沫成清液和硫膏，硫膏含硫在70～75％。板框压滤机操作，设备费和操作费低，但劳动强度大，操作环境差，生产的硫膏价值低。 2.1.4 主要工艺操作控制指标

主要控制指标如下：

预冷塔补充氨水温度 ≤40℃ 入脱硫塔煤气温度 25～35℃ 入脱硫塔脱硫循环液温度 35～45℃ 脱硫循环液泵出口压力 ≥0.5MPa 进再生塔空气压力 ≥0．5MPa 脱硫塔阻力 <1500Pa 预冷塔阻力 <500kPa 泡沫槽液位 满流管以下

预冷塔及脱硫塔液位 必须低于煤气入口管低

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熔硫釜内压力 ≤0．4MPa 进再生塔溶液流量(单塔) ～1 000m3／h 釜内外压差 ≤0．2MPa 外排清液温度 60～90℃ 脱硫溶液组成：

pH 8.2～9 游离氨 >5g／L H(对苯二酚) 0．1～0．3g／L PDS含量 8～12mg／kg F(硫酸亚铁) 0．1～0．3g／L 悬浮硫 <1．5g／L NH4CNS和(NH4)2S2O3含量 <250g／L

2.2 控制方案

管道仪表流程图(P&ID)的绘制是控制工程设计的核心内容，虽然在设计新体制中、各版管道仪表流程图(P&ID)并不归在控制专业工程设计的设计文件内，但它仍是整个控制设计的龙头。所以．控制设计人员必须认真仔细地配合工艺、系统设计人员完成管道仪表流程图(P&ID)。 2.2.1自控方案确定原则