镍

镍坩埚

1．镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。

2．用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。 3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。

4、镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。

5．熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。

6．镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。

7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。

常用坩埚的使用和维护

(三)铁坩埚

1、铁的熔点1300度。

2．铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净，烘干 后在300一400度的马弗炉中灼烧10分钟。

3．铁坩埚的使用规则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉，当铁存在不影响分析工作时，采用铁坩埚较合适。 4．清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。 (四)银坩埚

1、银的熔点960度，加热温度不应超过700度。

2．新银坩埚在300一400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。

3．银坩埚适用于Na0H作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。 4．沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。 5．红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。 (五)瓷坩埚

1．可耐热1200度左右

2．适用于K2S207等酸性物质熔融样品。

3．一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

4．瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤 (六)石英坩埚

1．石英坩埚可在1700度以下灼烧，但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明，因此熔融温度不应超过800度。

2、不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。

3．石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。 4．石英质脆，易破，使用时要注意。 5．除HF外，普通稀无机酸可用作清洗液。 (七)刚玉坩埚

1．刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔。

2．刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S 207等)熔融样品。 (八)聚四氟乙烯坩埚

1．聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超过280度

2．能耐酸、耐碱，不受HF侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HF—HCl04等。用于以HF—H2S04作溶剂时不能冒烟，否则损坏坩埚。

3．溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。 4．表面光滑耐磨，不易损坏，机械强度较好。

实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚

铂又称白金，，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。

铂的熔点高达1 774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。

2、铂器皿的使用应遵守下列规则

（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。

（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）

（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。

（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触

易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。 二、金坩埚

金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。 但金的熔点较低（1 063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。 金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。 三、银坩埚 1、特性

银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。

银的熔点为960 ℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。 3、浸提和洗涤

浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。

清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。 银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。 四、镍坩埚

镍的熔点为1 450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。 镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。 1、控温

氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，其熔融温度一般不超过700℃。 氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。 3、特别注意

焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。 若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。

熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。 银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。 五、铁坩埚

铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融，可代替镍坩埚。 六、聚四氟乙烯坩埚 1、特性

聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作温度可达250℃。

一般在200℃以下使用，可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。 2、特别注意

但在415℃以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。 七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1 410℃），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至 1 200 ℃，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。 1、注意事项 八、刚玉坩埚

天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点为2 045℃，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。 1、注意事项

刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，在某些情况下可代替镍、铂坩埚，但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。 九、石英坩埚

石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。 1、特性

透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。

石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥善保管。