阿司匹林含量测定综述

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标物质的峰面积（或峰高）；D为稀释倍数；W为取样量。

2.2.3.1高效液相色谱法（HPLC）

HPLC法是体外测定阿司匹林制剂最常用的方法，因其操作简便、快速，结果较准确，适

用于多种阿司匹林制剂（包括复方直接）的含量测定。下面了例举三个已有的研究。 吕莉[16]建立了用HPLC法同时测定复方单硝酸异山梨酯阿司匹林片中2种组分（单硝酸异山梨酯、阿司匹林）和主要降解产物水杨酸的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（250m ×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（60：40，用磷酸调节pH至2.8±0.1)，流速1.0mL/min，检测波长220nm，柱温40℃，进样量10μL。结果：线性范围分别是：单硝酸异山梨酯0.0119～1.19mg/mL～，r=0.9998(n=6)；阿司匹林0.01～1.0mg/mL，r=0．9996(n=6)；水杨酸0．01012～1.012mg/mL，F：09985(n=6)。平均回收率：单硝酸异山梨酯>99.0％，RSD为<1.0％；阿司匹林>99.0％，RSD为<0.9％。

王晓燕[17]等建立了复方阿司匹林片剂的含量测定方法。采用Spherisorb ODS柱（250m ×4.6mm，5μm），流动相：乙腈：0.08mol/L醋酸钠溶液（15：85），流动相中含0.12%的三乙胺作扫尾剂，并用并速算调PH为3.65，流速：0.8mL/min，检测波长：280nm，柱温：25℃，进样量：10μL。结果测得阿司匹林0.4~5.2mg/mL呈线性，平均回收率为100.2%（RSD=0.67%，n=9）；磷酸可待因0.008~0.104mg/mL呈线性，平均回收率为98.7%（RSD-=2.21%，n=9）。 李秀梅、张伟[18]建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法：色谱柱为ODS，流动相为甲醇-4.2％的冰醋酸溶液(3：7)，流速 为 1.0ml/min，检测波长为 275nm，进样量为 20 μL，柱温为 25℃。结果 ：对 乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性 范围分别为 16．08～428．80μg/mL(r= 0.9 981)、3.42～91.20μg/mL (r= 0.9 988)、 23.87～769.92μg/mL l(r= 0.9 999)，平均回收率分别为 99.2％ (RSD= 0.23％)、100.4％ (RSD=0.63％)、99.3％ (RSD=0.11％) 2.2.3.2反相高效液相色谱法（RP-HPLC） 南楠、朱霁虹建立了一种用反相高效液相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林和可待

因的方法。该方法不需经提取分离，溶解后直接进样，简便、快速，准确可靠。[19] 【色谱条件】色谱柱：μ-Bondapak ODS C18（10μm，300×4mm）； 流动相：甲醇—0.03mol/L醋酸钠（冰醋酸调PH=3.5）（1：2：5） 检测波长：280nm； 流速：1mL/min

【对照品溶液配制】准确称取阿司匹林对照品约40mg置10mL容量瓶中，加入甲醇2~3mL， 溶解。【供试品溶液配制】精确称取样品细粉适量（约相当于阿司匹林400mg）置100mL容量瓶中，

加入25%甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。 17

【测定】精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱中，记录峰面积，计算供试品溶液的含量。