化学分析工培训试题

理论部分

一、单项选择

1 在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为.( C ) A. 成正比 B. 与其对数成正比 C. 符合能斯特公式 D. 无关 2 电位法测定时，溶液搅拌的目的（ A ）

A. 加速离子的扩散，减小浓差极化 B. 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 C. 缩短电极建立电位平衡的时间 D. 破坏双电层结构的建立

3 氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（ A ） A. 清洗电极 B. 检查电极的好坏 C. 检查离子计能否使用 D. 活化电极 4 用氟离子选择电极测定水中F含量时，需加入TISAB溶液，此时测得的结果是（D ） A. 水中F的含量 B. 水中游离氟的总量 C. 水中配合物中氟的总量 D. B与C的和 5 在实际测定溶液 pH 时，都用标准缓冲溶液来校正电极，目的是消除 ( C ) A. 不对称电位 B. 液接电位 C. 不对称电位和液接电位 D. 温度影响

6. 用pH玻璃电极测定pH=5的溶液，其电极电位为+0.0435V，测定另一未知试液时，电极电位则为+0.0145V。电极的响应斜率为58.0mV/pH，此未知液的pH值为(C)。 A、4.0 B、4.5 C、5.5 D、5.0 7. 使用721型分光光度计时，接通电源，打开比色槽暗箱盖，电表指针停在右边100%处，无法调回“0”位，这可能是因为( C )。

A、电源开关损坏了 B、电源变压器初级线圈断了 C、光电管暗盒内硅胶受潮 D、保险丝断了 8. 长期不用的酸度计，最好在( B )内通电一次。

A、1～7天 B、7～15天 C、5～6月 D、1～2年 9.不是721型分光光度计的组成部件(D)。

A、晶体管稳压电源 B、玻璃棱镜单色器 C、10伏7.5安钨丝激励光源 D、数字显示器 10. 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围为(D)。 A、0～0.2 B、0.1～∞ C、1～2 D、0.2～0.8

11. 在电位滴定装置中，将待测物浓度突跃转化为电池电动势突跃的组件是( A )。 A、工作电极系统 B、滴定管 C、电磁搅拌装置 D、PH-mV计 12. 由干扰物导致的分光光度分析误差不可能用(D)来减免。 A、双波长分光光度法 B、选择性好的显色剂 C、选择适当的显色条件 D、示差分光光度法

13、一束( B )通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 14、分光光度法的吸光度与（ B）无光。

A、入射光的波长 B、液层的高度 C、液层的厚度 D、溶液的浓度

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15、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是（A ）

A、400～760nm； B、200～400nm C、200～760nm D、200～1000nm 16. 长期不用的酸度计，最好在( B )内通电一次。 A、1～7天 B、7～15天 C、5～6月 D、1～2年 17. ( D )不是721型分光光度计的组成部件。

A、晶体管稳压电源 B、棱镜单色器 C、10伏7.5安钨丝激励光源 D、数字显示器

18. 在电位滴定装置中，将待测物浓度突跃转化为电池电动势突跃的组件是 ( A )。 A、工作电极系统 B、滴定管 C、电磁搅拌装置 D、PH-mV计 19. 721型分光光度计不能测定( C )。

A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长>800nm的溶液 D、较浓的溶液 20. 使用721型分光光度计时，接通电源，打开比色槽暗箱盖，电表指针停在右边100%处，无法调回“0”位，这可能是因为( C )。

A、电源开关损坏了 B、电源变压器初级线圈断了 C、光电管暗盒内硅胶受潮 D、保险丝断了 二、 判断题（正确的打√，错误的打╳）

1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。（ √ ）

2、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（ √ ）

3、朗伯比尔定律仅仅适用于紫外-可见分光光度方法的物质定量分析。（ ╳ ） 4、任意两种颜色的光，按一定的强度比例混合就能得到白光。 （ ╳ ） 5、绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。 （ √ ） 6、目视比色法必须在符合光吸收定律情况下才能使用。 （ ）

7、摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。 （ ╳ ） 8、朗伯比尔定律适用于一切浓度的有色溶液。 （ ╳ ）

9、饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收，所以经常以饱和碳氢化合物作为紫外吸收光谱分析的溶剂。 （ √ ）

10、拿吸收池时只能拿毛面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。 （ √ ）

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操作部分

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、 实验原理：

测定微量铁时，通常用盐酸羟胺将Fe3+离子还原为Fe2+，在pH为2~9的范围内，Fe2+与邻二氮菲(又称邻菲罗啉)生成稳定的橙红色络合物［(C12H8N3)Fe］2+，其lgK稳 =21.3，λmax=510nm， ε510=1.1×104L〃mol-1〃cm-1，铁含量在0.1~6μg〃mL-1 范围内遵守比耳定律。

用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即：配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测液的吸光度，从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的含量。

分光光度分析中，显色反应的条件，如：溶液酸度、显色剂用量、络合物的稳定性等都应通过实验来确定。

二、仪器与试剂：

1、仪器 722型分光光度计；恒温水浴锅

2、试剂 (1)0.0100 mg〃mL-1铁标准溶液：准确称取 g铁铵钒于小烧杯中，加少量水和20 mL1：1 硫酸溶液，溶解后，定量转移导1L 容量瓶中，定容。 供绘制标准曲线用。

(2)1％盐酸羟胺水溶液用时现配。

(3)0.1％邻二氮菲水溶液避光保存，颜色变暗时即不能使用。 (4)1M NaAc缓冲溶液 三、实验步骤

1、标准曲线的绘制 用吸量管分别准确移取1.00，2.00，3.00， 4.00，5.00 mL铁标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.5mLNaAc缓冲溶液溶液和2.5mL0.1％邻二氮菲溶液，摇匀，放置10 min。在722型分光光度计上，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿，在最大吸收波长下测量各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、铁含量测定 用吸量管移取适量未知液于25mL容量瓶中，依次加入1.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.5mLNaAc缓冲溶液溶液和2.5mL0.1％邻二氮菲溶液，摇匀，放置10 min。在所选定的工作波长下，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。

四． 数据处理

1. 记录测定波长与对应的吸光度数据，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸 收峰最大值所对应的波长为工作波长。

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序号 C A

取样量 2. 将配制的系列标准溶液所测定的数据，用计算机处理有关数据，以铁的浓度为横坐标，相应吸光 度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 根据标准曲线回归方程计算测试液浓度，计算原始未知液中铁的含量（以mg/mL计）。

操作部分扣分标准

一、标准溶液的配制

1加入试剂顺序不正确-10分；2加入试剂未摇匀-5分；3移液管使用方法不正确-5分；4放置时间不够-5分。

二、测定

1未预热分光光度计-5分；2未调好测试波长-5分；未按规定调0 -5分；测定时未使用参比溶液-5分。

三、数据记录

1下一测试数据开始，上一数据还未记录，每次-1分，最多扣5分； 2原始数据记录不完全，每处-1分，最多扣5分。 四、结果处理

1有效数字记录不完全，每处-1分，最多扣5分； 2有效数字保留错误，每处-1分，最多扣5分； 3计量单位每错处-1分，最多扣5分； 4曲线坐标错误-10分； 5曲线误差大-10分；

6，计算结果不正确-10分。

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