寿光蔬菜大棚重金属调查研究

1、实验过程

我们按照环境监测的思路进行实践活动，即：调查——布点——实地采样——样品预处理——样品消解——实验测定——数据处理的流程进行。 1.1、布点及采样：

依据《中华人民共和国环境保护行业标准土壤环境监测技术规范》（HJ/T166—2004）的指导方法，我们于2010年8月25—26日两天对寿光蔬菜基地进行了实地采样。

结合寿光的实际情况，选择了蔬菜种植面积和规模较大的稻田、古城、孙家集等8个乡镇，共计13个村作为本次调查的对象。并采用分块随机的采样方法进行采样，即将8个乡镇作为各自独立的块，然后在各个块上进行随机布点采样。共采集样品101个，其中蔬菜样品19个，土壤样品82个。

采样操作过程为：先在布好点的位置，除去表面的杂草等物质，然后采用铁铲挖出表层土壤，装入已经编好序号的塑料袋中，最后进行相关信息的登记。此次挖掘深度为0—20cm，每份土样的挖掘质量为1kg左右。 1.2、样品预处理

由于样品中所含的杂质和自身的性质等会影响后续实验的测定，所以应该对样品进行预处理，使其达到实验的条件，从而便于后续实验的进行。根据土壤和蔬菜性质的不同，我们对样品分别采取不同的处理方式。 1.2.1 蔬菜的预处理：

将蔬菜样品放在通风处进行风干，待到表面水分挥完全后，将样品置于105℃鼓风烘箱中杀青2h后在75℃的烘箱中烘至恒重。将烘干的蔬菜样品用植物粉碎机粉碎，过100目尼龙筛，分装、保存。 1.2.2 土壤样品预处理：

将土壤样品放在通风处自然风干，去除石块及植物的根茎，用研钵进行碾磨。先用尼龙筛过60目筛，采用四分法取100克左右装入信封，贮存备用。再将剩下的土壤过100目筛，同样采用四分法取100克左右装入信封，作为此次重金属含量测定样品。 1.3、实验过程：

实验过程分为两步，预实验和实验。预实验的目的是为摸清和掌握好实验

的操作条件，减少实验过程中的误差，为后面的实验奠定好基础。 1.3.1 预实验

为了掌握好实验试剂的用量、实验用时和实验条件（主要为消解温度），我们进行了三次预实验。三次预实验均取得了预期的效果。 1.3.2 实验

由于样品中重金属的形态各异，例如有碳酸盐结合态、可交换态、有机结合态等，所以需要将土壤中的重金属提取溶液中再进行检测。土壤和蔬菜中重金属的提取方法称为消解。根据《土壤环境监测技术规范》，结合环境学院的实验条件，我们采用的方法为普通酸分解法。同时不同的PH会影响土壤中重金属的形态，对其评价时应按照不同的标准进行判别，所以同时需要对土壤的PH进行测定。PH的测定依据中华人民共和国农业行业标准《土壤检测第2部分：PH的测定》。 1.3.2.1 土壤样品消解步骤：

准确称取 0.1000-0.3000g 试样于50mL聚四氟乙烯坩锅中，用少量水润湿后加入lOmL浓HCl，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有有机碳化物充分分解。待坩锅上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅盖和内壁，并加入1mL硝酸(20%)溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，冷却定容，摇匀备测。

1.3.2.2 蔬菜样品消解步骤：

称取0.3000-0.5000g过100目尼龙筛的烘干蔬菜样品于150ml三角瓶中，先后加入2mlH2SO4、3mlHNO3、1mlHClO4放在控温电炉上消煮，等样品澄清时从电炉上取下，冷却后转移到50 ml容量瓶中并定容，过滤，同时做空白实验。 1.3.2.3 PH的测定：

称取10g通过2mm孔筛风干的土壤样品，置于50ml 的烧杯中，用量筒加入25ml无二氧化碳蒸馏水，放在磁力搅拌器上搅动1分钟，使土体充分散开，再放置半小时至澄清。然后将pH 玻璃电极的球泡插到下部悬浊液中，并在悬浊液中轻轻摇动，以去除玻璃表面的水膜，使电极电位达到平衡，随后将甘汞电极插到上部

澄清液中，打开读数开关进行pH 测定。每测一个样品要用洗瓶轻轻将pH 玻璃电极表面和甘汞电极或盐桥顶端所粘着的土粒洗去，并用滤纸将吸附的水吸干，再进行第二个样品的测量。测定5～6个样品后，用pH 标准缓冲液再校准一次。

1.4、实验测定：

为了使得测定的数据更具真实性和可靠性，应该尽量采用国标的方法进行测定。此次我们测定的重金属全部采用国标方法，其中Cu、Zn、Cr的测定采用原子吸收分光光度法，Cd、Pb的测定采用石墨炉原子吸收分光光度法。 2、数据处理

数据处理采用excell与spss软件对数据进行整合处理，进行了作图分析与函数拟合。 2.1、Pb的分布

PH最大/小值 8.81/8.32 8.37/6.22 8.43/8.29 8.37/7.77 8.35/6.92 8.31/5.94 8.58/7.21 Pb平均值mg/kg Pb单项污染指数 Pb最大/小值mg/kg 7.680/6.60 10.308/3.725 13.559/7.017 8.725/6.308 8.350/6.60 12.225/7.808 12.892/10.91Pb超标倍数及超标率 - 乡镇 样品数 PH平均值 Pb标准差 稻田镇 4 8.48 7.131 0.480 0.020 古城镇 17 7.45 6.436 1.704 0.020 - 化龙镇 14 8.37 9.333 3.198 0.027 - 纪台镇 5 8.10 7.967 0.972 0.023 - 洛城镇 10 7.64 7.275 0.548 0.023 - 孙家集 4 7.33 9.319 2.036 0.030 - 田柳镇 19 8.03 8.115 2.51 0.024 -

7 文家乡 7 6.47 8.30/5.30 8.58/5.30 8.511 2.732 0.032 13.975/5.350 13.975/3.730 - 寿光市 80 7.77 7.837 2.361 0.024 - 寿光市铅的浓度范围为3.725—13.975mg/kg，平均含量为7.837mg/kg,pH范围为5.30—8.58，平均pH为7.77，根据《食用农产品产地环境质量评价标准》HJ32—2006当pH>7.5时，蔬菜种植地区的铅含量不能超过50mg/kg，可以判定寿光市蔬菜种植区的土壤重金属铅含量不超标。在各乡镇中化龙镇Pb含量最高，为9.333mg/kg，古城街道Pb含量最低，为6.436mg/kg。Pb含量的最大值出现在文家乡，为13.975mg/kg，最低值出现在古城镇，为3.725mg/kg。

从标准差分析，寿光市土壤Pb含量总标准差为2.361，稻田镇Pb标准差最小，为0.480，化龙镇Pb标准差最大为3.198。分析原因为采集土样的土地种植蔬菜差异造成，化龙镇土样采集种类多，有韭菜土、山药土、大葱土、丝瓜土等，稻田镇土样采集主要为黄瓜土，所以使化龙镇Pb标准差较高，稻田镇Pb含量较均一。

寿光市各乡镇的Pb单项污染指数0.020-0.032，平均单项污染指数为0.024，根据《食用农产品产地环境质量评价标准》HJ32—2006，土壤单项污染指数<0.7时为清洁土，寿光市Pb单项污染指数均<0.7,属于清洁土。 2.2、Cd的分布

PH最大/小值 8.81/8.32 8.37/6.22 Cd平均值mg/kg Cd单项污染指数 Cd最大/小值mg/kg 0.826/0.746 Cd超标个倍数及百分率 4/100% 乡镇 样品数 PH平均值 Cd标准差 稻田镇 4 8.48 0.783 0.035 1.305 古城镇 化龙镇 17 14 7.45 0.284 0.289 0.483 1.103/2/11.7未检出 6% 8.37 8.43/80.322 0.036 0.823 0.472/6/42.8