生活污水各项指标检测操作规程

生活污水各项指标检测操作规程 （一）PH值（便携式PH计法）

pH值为水中氢离子活度的负对数pH=-log10aH+

pH值是环境监测中常用和重要的检验项目之一，可间接表示水的酸碱程度，天然水的pH值一般在6~9范围内。

1、方法原理

pH值测量常用复合电极法，方法原理如下：

以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极，利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确至0.01 pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH接近。

2.仪器

2.1 各种型号的便携式pH计；

2.2 50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 3.试剂

用于配置标准缓冲溶液的水，与（一）玻璃电极法相同。 4.步骤

水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。

5.注意事项

5.1由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。

5.2测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。

5.3为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸出，测定前不宜提前打开水样瓶塞。

5.4电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机没脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。

（二）、103~105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）

1.方法原理

许多江河由于水土流失使水中悬浮物大量增加，地表水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可能造成河道阻塞，造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水的废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。

不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过孔径为0.45μm滤膜的固体物，用0.45μm滤膜过滤水样，经103~105℃烘干后得到残渣（悬浮物）含量。

2.试剂

蒸馏水或同等纯度的水。

3.仪器

3.1全玻璃或有机玻璃孔滤膜过滤器。 3.2滤膜，孔径0.45μm，直径45—60mm。 3.3吸滤瓶、真空泵 3.4无齿扁嘴镊子。

3.5称量瓶，内径30—50mm。 4.步骤 4.1滤膜准备

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两称量的重量差≤0.2mg为止。

4.2测定

量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部过滤膜。再以每次10ml蒸溜水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为之。

5.计算

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：

(A?B)?106C=

V式中：C——水中悬浮物含量（mg/L）

A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）

B——滤膜+称量瓶重量（g） V——试样体积（ml） 7.注意事项

7.1漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。

7.2贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

7.3滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

（三）、化学需氧量（重铬酸钾法）

1、方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显，氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，