煤炭深加工与利用毕业实习报告

查性灼烧，每次灼烧20分钟，直至恒重（注：空白试验与试样试验同步进行）。

m?m2计算：X?1?100%

m式中：m1——扣出空白后的残余物与坩埚质量 g。 m2——空坩埚的质量 g。

m——试样质量 g。

B、三氧化二物的测定

加3——5滴1:1的硝酸溶液于上述滤夜中，加热浓缩滤液到200ml——250ml,移出后加两滴2g/L的甲基红指示剂，以1:1的氨水溶液中和至滤液呈黄色，再过量1ml，煮沸，保温稍许，沉淀下沉后用快速定量滤纸过滤，热水洗涤沉淀到滤液无氯离子，用10g/L的硝酸银溶液检验，过滤结束后，将载有沉淀的滤纸包整好放入已恒重的瓷坩埚中，再将坩埚放入950℃±20℃高温炉中灼烧1小时灰化，取出坩埚后，立即盖好坩埚盖，稍冷，移入干燥器中冷却至恒温称量，同时做空白试验。

m?m2 计算X?1?100%

m 式中：m1——扣出空白后的三氧化二物与坩埚质量 g。 m2——空坩埚的质量 g。

m——试样质量 g

(4) 电石分析检验

一、取样

1）根据电炉情况，每出一次炉取一个综合样

2）取样量根据出炉锅数打取，一般出一次炉取1~3个代表样为一个综合样。

二、样品制作

1）将综合样进行破碎后，混匀缩分，经5mm~12mm双层圆孔筛筛分，取5~12mm粒级作为分析检验样品。

2)分析检验品，一部分用于分析检验，另一部分应保存，保存应采用磨口玻璃样品，并对样品进行编号 。

三、样品分析

在乙炔发生器内放入2L水，调好零点，称取试样50g（精确0.1g）迅速放入样品室内，立即关闭盖子并旋紧，转动手柄，将试样完全投入发生器内，待试样完全分解（约10分钟）后，读平衡U型压力计，读取标尺数值，并以同样的方法重复一次，记录大气压值及气体计量器内温度，（注：第一次的读数不作为结果计算，重复做第二次时不需再加自来水，而以加一次水连续做两次）

a?h?(p?p,)?293四、 结果计算：G?

101.3?(273?t) 式中：a——气体计量器校正值，单位为L/(Kg.mm)

p——大气压力的数值，单位为kpa

p,——按表查出toc饱和食盐水蒸气压力的数值单位为kpa

h——气体计量器标尺读数，单位为mm

t——测定时钟置为温度的数值，单位为oc 五、 包装定级分析 A) 取样

1） 在包装过程中以20oo的密度以批次取样。

2） 根据所选批次，在包装袋中，取质量，粒度相近较均匀的电石作试样，试样量根据批次代表量的不同而不同。 B) 样品制作

1） 将试样破碎后，混匀缩分，经5毫米—12毫米双层圆孔筛筛分，取5—12毫米粒级作为分析检验样品。

2） 分析检验样品，一部分用于分析检验，另一部分应保存，保存应采用磨口玻璃样瓶，并对样品进行编号。 C） 样品分析方法

在乙炔发生器内加入2L水，调好零点，迅速称取（5—12毫米）的试样50克（精确到0.1克）放入样器室内，立即关闭盖子并旋紧，转动手柄，将试样完全分解后（约10分钟）平衡其压力，读取标尺敏值，记录大气压力及气体计量器内温度，同一试样加一次连续操作三次，第一次的结果不计，取第二，三次试验的结果分别计算后取平均值作为发气量结果（注；两次平行测定结果的绝对值不能大于4L/KG）.

a?h?(p?p,)?293C) 结果计算：G?同上。

101.3?(273?t)六、 电石出厂检测 A）取样

1）出厂检测的样品以没车次为代表量。

2）根据实际情况，以不同的点抽取15——20袋作为试验样取样，取样时在所抽取的每一袋中采取数量相近的量作为试样量。 B）样品制作

1）将试样破碎后，混匀缩分，经5mm——12mm双层圆孔筛筛分，取5——12mm粒级作为分析检验样品。

2）分析检验样品，一部分用于分析检验，另一部分应保存，保存应采用磨口玻璃样瓶，并对样品进行编号及运输车辆号码。 C）样品分析方法

在乙炔发生器内加入2L水，调好零点，迅速称取（5——12mm）的试样50g（精确到0.1g）放入样器室内，立即关闭盖子并旋紧，转动手柄，将试样完全投入水中，待试样完全分解后（约10分钟）平衡其压力，读取标尺敏值，记录大气压力及气体计量器内的温度，同一试样加一次水连续操作三次，第一次的结果不计，取第二，第三次试验结果分别计算后取平均值作为发气量结果（注：两次平行测定结果的绝对值不能大于4L/kg）

a?h?(p?p,)?293C) 结果计算：G?同上。

101.3?(273?t)七、电石分析检验要求

A)对出厂的电石按每车次分批检验。

B)采样应随机抽取有代表性的样品，在制样，试样装入磨口瓶，贴上标签，注明生产厂名，批次，采样日期，采样人。

C)电石发气量测定采取体积增量法在发气量测定装置中进行，第一次实验值不计入最终判定，再同样操作作平行样，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于4Lkg。 D)检验结果如有一项指标不符合要求时，应重新自两倍数的包装桶中采样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合要求，则整批碳化钙为不合格。

（5)水分析规程

1、PH的测定：开启PH精度计酸度计后，用所取的水样置换塑料烧杯1——2次，在将水样倒入塑料烧杯中，用温度计测出水样的温度，按PH计上“温度”按钮调节PH温度计，直到温度计与水样一致后按“确认”键，此时用蒸馏水冲洗复合电极1——2瓷。再用滤纸将电极上的水吸干（只能用滤纸吸干，切勿用擦干），将电极插入被测水样中，轻轻摆动，直到读数稳定后读取读数，重复1次，两次之差不大于0.05PH，取两次所测的算术平均值为所测水样的PH，测定结束后蒸馏水冲洗电极，再用滤纸吸干，将电极插入电极保手套内保养，关闭电源。

2、浊度的测定：开启分光光度计预热15分钟后，调分光光度计波长于420mm处，用3cm比色器，以蒸馏水为对照，测定水样的温度。 计算：读数?96.13（也可以从浊度曲线图上直接读数 3．、碱度的测定指示剂法：

a酚酞碱度吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色（若无红色出现，则表示水样中没有碱度）用0.1N盐酸标准滴定溶液滴定红色刚好褪色，记下用量P

计算：X?P?N?1000

V式中：P—滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积 Ml N—盐酸标准溶液的当量浓度 moL/L V—水样的体积 mL

b甲基橙碱度（总碱度）在测定过酚酞碱度的上述水样中，滴加4滴甲橙指示剂，若水样出现黄色（若无黄色出现，则表示水样中无碱度），用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。

计算：X?m?N?1000

V式中：m—滴定时消耗的盐酸标准溶液滴定溶液的总体积 mL N—盐酸标准溶液的当量浓度 moL/L V—水样的体积 mL

4、磷含量的测定（钼酸铵分光光度法）：取经中速定量滤纸过滤后的式样5.00mL于100mL的锥形瓶中，加入1.0mL的硫酸溶液，5.0mL（40g/L）硫酸溶液，用蒸馏水调整锥形瓶中溶液体积至约30mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50比色管中，加入2.0mL（20g/L）抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的蒸馏水空白调零测吸光度。

结果计算：X?M V1 m—从工作曲线上查得的以mg表示的PO33?l量 V1—移取试验溶液的体积 mL

5、氯离子的测定，吸取100mL的水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L/ HNO3溶液调节水样的PH值，使酚酞由红色变为无色，再加入50g/L重铬酸钾溶液mL,在不断摇动的情况下，用AgNO3溶液滴到砖红色，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0mL

计算： X?

(V1?V0)?C?35.46?1000

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