某市区内 索氏提取-高效液相色谱法测定土壤中多溴联苯醚

某地区土壤中多溴联苯醚的测定

摘要：多溴联苯醚（PBDEs）作为阻燃剂被广泛应用与工业生产中,其危害也正逐渐扩大。实验选取潮州市的两家鞋厂以及一处垃圾焚烧地中的土壤样品作为研究对象，采用索氏提取法提取土壤中有机物，加以浓硫酸净化再经过中性氧化铝柱进行纯化和分离，最后采用高效液相色谱法测定其中PBDEs的组成以及含量水平。结果表明：PBDEs同系物的仪器检出限介于0.68-1.02 mg/L之间，环境样品中浓度较低的PBDEs不能被检出；鞋厂一和鞋厂二附近的土壤样本共有四种该同系物被检出，分别是2,4,4’-三溴联苯醚、2,2',4,4'-四溴联苯醚、2,2',4,4',5-五溴联苯醚、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯醚，其中鞋厂二土壤样本中2,2',4,4'-四溴联苯醚浓度最高，达到0.72mg/Kg；垃圾焚烧地的土壤样本中PBDEs同系物检出率及浓度均较高。其中2,2',4,4'-四溴联苯醚的检出浓度达到33.52mg/Kg。

关键词：多溴联苯醚；土壤；索氏提取；高效液相色谱法

Abstract：

Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs), as a flame retardants are widely used in industrial production, the harm is also gradually expanding. We selected the soil of two shoe factory in chaozhou and a waste incineration as the research object, using the soxhlet extraction method to extract the soil organic matter, concentrated sulphuric acid for purificating neutral alumina column, then using high performance liquid chromatography (HPLC) method to determine the composition and their content of PBDEs level. The results showed that PBDEs homologue of instrument detection limit between 0.68 1.02 mg/L, low concentration in the environmental samples PBDEs cannot be checked out; Shoe factories 1 and shoe factory 2 soil samples near a total of four kinds of the homologue was detected, respectively is

2,4,4 '- three bromine biphenyl ether, 2, 2', 4, 4 '- four bromine biphenyl ether, 2, 2', 4, 4 ', 5 - bromine biphenyl ether, 2, 2 ', 4, 4 ', 5, 6 '- bromine biphenyl ether, shoe

factory in two soil samples of 2, 2', 4, 4 '- four bromine biphenyl ether concentration is highest, 0.72 mg/Kg; Waste incineration in soil samples of PBDEs homologue were higher detection rate and concentration. 2, 2 ', 4, 4 '- detection of four bromine biphenyl ether concentration is 33.52 mg/Kg.

Key words:Polybrominated diphenyl ether; Soil; Soxhlet extraction. High performance liquid chromatography

目录

1.绪论 ……………………………………………………………………………………………（1） 1.1多溴联苯醚的简介……………………………………………………………………………（1） 1.2PBDEs的应用…………………………………………………………………………………（2） 1.3土壤中PBDEs的来源 ………………………………………………………………………（2） 1.4PBDEs的毒性及污染…………………………………………………………………………（3） 1.5PBDEs的控制措施……………………………………………………………………………（3） 1.6PBDEs的分析方法……………………………………………………………………………（3） 2.实验部分………………………………………………………………………………………（4） 2.1仪器与试剂……………………………………………………………………………………（4） 2.2样品前处理……………………………………………………………………………………（5） 2.3仪器分析条件…………………………………………………………………………………（6） 3结果与讨论 ……………………………………………………………………………………（6） 3.1PBDEs的定性 ………………………………………………………………………………（6） 3.2PBDEs标准曲线………………………………………………………………………………（7） 3.3检出限…………………………………………………………………………………………（7） 3.4方法空白………………………………………………………………………………………（8） 3.5实际土壤的测定………………………………………………………………………………（8） 4结论 ……………………………………………………………………………………………（9） 参考文献 ………………………………………………………………………………………（10） 致谢 ……………………………………………………………………………………………（11）

索氏提取-高效液相色谱法测定土壤中多溴联苯醚

1.绪论

1.1 多溴联苯醚简介

多溴联苯醚（PBDEs）是一类溴代芳香化合物, 作为一种嗅代阻燃剂,由于其优异的理化性质被广泛使用于各种工业产品中。但PBDES属于添加型嗅代阻燃剂,没有化学键束缚,在环境中会缓慢释放,进入环境。PBDEs这种脂溶性的有机污染物容易富集于包括人类在内的生物体中[1],并会通过食物链不同的营养级逐级生物放大。因此，自然环境中的PBDEs无论是人体健康还是对生态都是有害的。

PBDEs的化学通式为 C12H(0-9)Br(1-10)O（结构通式如图1-1[2]），依溴原子数量和位置不同，分为 10 个同系组，209 种同系物，分子量从 249 到959 不等。

图1-1

表1 PBDEs同系物的理化性质表

简写 Mono-BDEs Di-BDEs Tetra-BDEs Tri-BDEs Penta-BDEs Hexa-BDEs Hepta-BDEs Octa-BDEs Nona-BDEs Deca-BDEs

溴原子个数 分子量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

249 328 407 486 565 644 722 801 880 959

同分异构体数 3 12 24 42 46 42 24 12 3 1

-LgPL 0.7-0.9 1.6-2.0 2.3-3.0 3.1-3.8 3.8-4.7 4.8-5.4 5.6-6.2 6.4-7.0 7.3-7.7 8.4

LgKOA 7.2-7.4 8.1-8.6 9.0-9.7 10.2-10.8 11.1-12.0 11.8-12.2 12.0-13.3 13.4-14.2 14.5-15.0 15.7

由表1可知，PBDEs属于半挥发性物质，沸点在310-425摄氏度之间。常温下蒸汽压低，憎水性、脂溶性强。在水中的溶解度、挥发性及蒸汽压都会随着溴原子个数的增

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