食品分析复习题

封闭玻塞，加入稍过量的Na0H溶液（10mL40%），以反应室出现深蓝色或黑褐色浑浊为宜，最后水封，通蒸汽蒸馏。

3、凯氏定氮法消化时，有机物分解过程中的颜色变化为刚加入浓硫酸为无色，炭化后为棕色，消化完全时消化液应呈褐色。 （ F ）

3、错误。凯氏定氮法消化时，加入浓硫酸后为无色，炭化结束为黑色，大火消化时呈现黄棕色、棕褐色的变化，消化完全时，消化液应呈蓝绿色。

4、凯氏定氮法消化时，若有机物分解完全， 消化液应呈褐色。 ( F ) （七）糖类

1、直接滴定法测定豆奶粉中还原糖含量时，由于此样品含有较多的蛋白质，为减少测定时蛋白质产生的干扰，应先选用硫酸铜－氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。（ F ）

1、错误。因为本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（铜离子量一定）消耗的样液量来计算样液中还原糖含量，反应体系中铜离子的含量是定量的基础。澄清剂的选择应以不影响后续的分析操作为前提条件，故应选择乙酸锌—亚铁氰化钾做为澄清剂。

2、还原糖含量测定时，样品预滴定步骤应为：准确吸取费林试剂甲、乙液各5.00mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL，以先慢后快的速度从滴定管中滴加试样溶液待溶液颜色变浅时，以每1秒2滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗总体积。（ F ）

2、错误。还原糖含量测定时，样品预滴定步骤应为：准确吸取费林试剂甲、乙液各5.00ml置于250ml锥形瓶中→加水10ml→加玻璃珠2粒→控制在2min内加热至沸→趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液→保持溶液沸腾状→待溶液颜色变浅时→以每2秒1滴的速度滴定→直至溶液蓝色刚好褪去为终点→记录样液消耗总体积

3、用直接滴定法来测定大豆蛋白溶液中的还原糖含量，由于此样品含有较多的蛋白质，为减少测定时蛋白质产生的干扰，应先选用硫酸铜－氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。 ( F )

（八）维生素

1、用比色法测定维生素A时，所生成的蓝色配合物很稳定。 ( F ) （九）矿物质

1、食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，故都应采用干法消化法破坏有机物，释放出被测成分。 （ F ）

1、错误。因为测定汞含量时，不能用干法灰化法进行样品预处理，因为汞在高温条件下很容易挥发。 2、用原子吸收分光光度法可以测定矿物元素的含量。 ( T ) （十）感官

1、一般来讲，人的舌尖对苦味最敏感，舌根对酸味最敏感，而舌的两侧则对甜味最敏感，舌的中心前

侧对咸味最敏感。四种味觉中，人们对酸味的灵敏度最高，而对苦味感觉最快。 （ F ）

1、错误。因为一般来讲，人的舌尖对咸味最敏感，舌根对苦味最敏感，而舌的两侧则对酸味最敏感，舌的中心前侧对甜味最敏感。四种味觉中，人们对苦味的灵敏度最高，而对咸味感觉最快。

2、感官评定盛样品的容器不可用的材质为塑料制品。( √ ) 五、简答题（一）基础知识、程序

1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？ 答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。 样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。 样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光

四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃

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去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

2、为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？

答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。

样品预备处理要求：①消除干扰因素。②完整保留被测组分。③应能使被测定物质达到浓缩。 （二）水分

1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。(6分)

仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。样品：鲜橙多。

（1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m1。

（2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴；

（3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m2。

（4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。

M?(m2?m1）?100(g/100g)M2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分）

X?1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。

2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。

3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。

（三）灰分

1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）

因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

区别：A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。

灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。 炭化原因：

炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分）

答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同

不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长 恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉

恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg 恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃

水分恒重操作：称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）

样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）

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（四）酸度

1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）

答：用PH计来判断终点。仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。

(1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。(2) 样品预处理-稀释

（3）成分分析

用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。

（4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。

（5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有c?（V?V）?K效数字。

（五）脂类

1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分）

答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。①乙醚 优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪

②石油醚 优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分 缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪 ③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分） （3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。 测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）

2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分） 答：回收提取剂：取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。

提取剂的特点： 乙醚：乙醚

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪，对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。

3、罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（6分） 答：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。

4、预测定冰淇淋中脂肪含量，请设计实验方案。碱性乙醚法 （六）蛋白质、氨基酸

1、简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。（6分）

X?12V?100(g/100mL)

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答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。 步骤 湿法消化 碱化蒸馏 硼酸吸收 盐酸滴定

反应前后颜色变化

凯氏烧瓶内：样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→蓝绿色/墨绿色（消化终点）→淡蓝色（冷却后溶液）

反应室：深蓝色或黑色沉淀 紫红色→绿色

甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色 甲基红和亚甲基蓝混合液：绿色→浅红色

2、样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？（6分）

答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。

如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。 3、简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤及注意事项？（至少6点）（6分） 答：操作步骤：

样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理 注意事项：

A、所用的试剂溶液 必须用无氨蒸馏水配制。蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，这样可以避免水中的氨被蒸出而影响结果的测定。

B、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。

C、

消化过程中应注意不断转动凯氏瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其

消化完全。

D、 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。

E、 化。

F、

有机物如分解完全。消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 G、 在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。

H、 本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，溶液呈碱性使氨游离出来，加热蒸馏即可释放出氨气。 L、 使用。

M、蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。

4、凯氏定氮过程中，怎样防止氨的损失？（至少6点） 答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，利用虹吸原理。

②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，以防水中氨蒸出。 ③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。 ④加样小漏斗要水封， ⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽，

⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气 ⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏 ⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃，避免氨气逸出 第 16 页 共 21 页

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硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消