三元检测方法

湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法

目 录

一. 镍、钴、锰含量的检测 .......................................................................................................... 2 二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂 ............................................ 5 三. 差减重量法测定水分 .............................................................................................................. 9 四. 镍钴锰锂PH值的检测 .......................................................................................................... 10 五. 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂 .................................................................................... 11 六．比浊法测定硫酸根离子 ........................................................................................................ 13 七. 粒度分布的测定 .................................................................................................................... 14 八. 振实密度的测定 .................................................................................................................. 115

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镍钴锰锂化学分析方法

适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。

一. 镍、钴、锰含量的检测

1 方法提要

试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 试剂

2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR）

2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。

2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。 2.9 2%铬黑T：称取2g铬黑T与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。 2.10 3%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。 2.11 EDTA溶液0.030mol/L配制：称取11.2gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中，冷却。

EDTA标准溶液的标定：称取1.6000g工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及0.1g铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

按下式计算EDTA浓度：

25?1000500CEDTA? (v1?v2)?65.38式中： m—锌粉的质量的准确数值，单位为(g)，

m?V1—EDTA标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)， V2—空白试验EDTA标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，

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65.38—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

2.12 硫酸亚铁铵0.03mol/L配制及标定：

称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，

1摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液[C（K2Cr2O7）=0.05mol/l]

6于250ml锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度：

10.00?0.0500?54.938 TMn(NH4)2Fe（SO4）?2V1?V0式中：TMn/(NH4)2Fe(SO4)2－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 54.938－锰的摩尔质量（g/mol）

V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 分析步骤 3.1样品处理：

准确称取约1.2500g试样(精确至0.0001g)于两个150ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为10ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.2镍、钴、锰合量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至到终点前2～3ml时，加10毫升PH≈10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，所耗EDTA体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。 3.3镍含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70℃水浴锅中加热40分钟左右后过滤，用PH为9～10左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣7～9次，控制体积在300ml左

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右，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍。 3.4锰含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵2～3克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至70℃左右，加蒸馏水冲洗至100毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加指示剂二苯胺磺酸钠4滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。 4 分析结果的计算 按下式计算锰的含量:

Mn%?T?v锰?100

1000?m?(25/250)式中： T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）

V锰－滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)， m—称样量(g)。

按下式计算镍的含量：

Ni%?CEDTA?v镍?58.691000?m?(25/250)?100

式中：CEDTA－EDTA标准溶液的浓度，（mol/l），

V镍－滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(ml)， 58.69－镍的原子量， m－称样量(g)。

按下式计算钴的含量：

?V总Ni%?CMn%? Co%??EDTA???58.933 ?m58.6954.938??式中：V总－滴定镍、钴、锰消耗EDTA标准溶液的总体积(ml)，

58.933－钴的原子量， m－称样量(g)。

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