三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的合成及成分分析

摘要：本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合。

关键词：草酸铁 三草酸合铁酸钾 合成 成分分析 引言：

无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的，经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾，与传统的制备方法相比，大大的简化了实验过程，同时节约了实验时间。 1 实验原理：

1.1 三草酸合铁酸钾的制备：

先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾：

2KOH + H 2C2O4 ＝K2C2O4 + H2O;

然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适量硫酸后水浴加热，得到三草

酸合铁酸钾的水溶液：

3K2C2O4 + Fe2(C2O4)3＝2K3[Fe(C2O4)3];

最后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。

1.2 三草酸合铁酸钾的成分分析：

1.2.1结晶水含量的测定：重量分析法;

2-

1.2.2草酸根的定性分析：Ca2++ C 2O4 ＝CaC2O4↓，CaC2O4不溶于稀的强酸，

草酸根含量的测定：高锰酸钾滴定法：

2- +2+

2MnO_ 4+ 5C2O4+16H＝2Mn+10CO2 +8H2O ;

1.2.3 铁含量的定性分析：Fe+ 6SCN＝Fe(SCN)， Fe(SCN)显示血红色， 铁含量的测定:重量分析法 Fe3++ 3OH-＝Fe（OH）3－↓； 1.2.4钾的含量的计算：由上述结晶水，草酸根, 铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水，铁和草酸根的质量和, 用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。 2 、仪器、试剂和材料： 2.1仪器：

电子天平（FA210H），数显恒温水浴锅，常压过滤装置，量筒，烧杯，锥形瓶，铁架台，蝴蝶夹，酸式滴定管，容量瓶，滴管，玻璃棒，酒精灯，烘箱等；

2.2试剂：

Fe2(C2O4)3·5H2O(CP 国药集团化学试剂有限公司) 硫酸(98% )(AR 烟台市双双化工有限公司)

H2C2O4( AR上海华光化学试剂厂)

KOH ( AR 烟台市双双化工有限公司)

Na2C 2O4( AR 天津市广成化学试剂有限公司) KMnO 4 (AR 烟台市双双化工有限公司 ) 乙醇（95%）(AR 烟台市双双化工有限公司)

3+

-3-3-

Cacl2（AR 国药集团化学试剂有限公司）

盐酸(AR 烟台市双双化工有限公司) 蒸馏水

2.3 材料：

滤纸，棉线，铂丝，蓝色钴玻璃片。

3、实验内容：

3.1 三草酸合铁酸钾的制备：

（1）用电子天平称得18.9005g H 2C2O4于烧杯中，加入100ml蒸馏水，并搅拌溶解，然后称得16.8802g KOH加入上述溶液中，并搅拌均匀。

（2）用电子天平称得23.3012g Fe2(C 2O4)3·5H2O固体,加入上述溶液中，并搅拌均匀。 （3）将上述所得溶液放入恒温水浴锅（40℃）中，加入44ml4 mol·L的H2SO4，同时不断搅拌至溶液透明。

（4）在（3）所得的透明溶液中加入125ml乙醇并搅拌均匀;再加入15g左右的KOH来调节PH,注意此时不能再搅拌。

(5)用表面皿盖住烧杯，将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出。 （6）将晶体过滤、干燥后称量，其质量为38.2880g，所以产率为 (38.2880/49.1000)×100%=78%。

3.2 三草酸合铁酸钾的成分分析： 3.2.1定性分析：

取少量三草酸合铁酸钾样品于烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，得到待测液。 （1）三价铁的存在形式的分析：

各取少量待测液于1号和2号试管中，实验过程及现象如下表： 序号 所加试剂 实验现象 1 2 KSCN溶液 先加几滴H2SO4，再加KSCN溶液 无明显现象 溶液呈血红色 －1

现象分析及结论：1号试管无明显现象说明溶液中的三价铁不是以游离Fe3+的形式存在的；2号试管溶液呈血红色，说明三价铁是以络合离子的形式存在，加入H2SO4正是破坏了这一络和平衡。

（2）草酸根的存在形式的分析：

各取少量待测液于3号和4号试管中，实验过程及现象如下表： 序号 3 4 所加试剂 Cacl2溶液 实验现象 无明显现象 先加几滴H2SO4，再加Cacl2溶液 有白色沉淀生成 2- 现象分析及结论：3号试管无明显现象说明溶液中的草酸根不是以游离C 2O4的形式存在的；4号试管有白色沉淀生成，说明草酸根也是以络合离子的形式存在，加入H2SO4的作用同上。

（3）钾离子的定性分析（颜色反应）： a.取一支铂丝，将其尖端弯成小环状，蘸以6 mol·L－1的盐酸，在氧化焰中灼烧片刻，再浸入盐酸中，取出后再灼烧，如此重复直至火焰无色；

b.蘸取样品溶液，在氧化焰中灼烧，用蓝色钴玻璃片滤光后观察颜色，呈浅紫色， 此现象说明有钾离子存在。 3.2.2定量分析：

（1）结晶水含量的测定：

a.研磨 把待测晶体表面的水用滤纸吸干后，在研钵中将晶体轻轻研碎；

b.称量 用电子天平准确称取坩锅的质量为15.0928g，坩埚和晶体的总质量为15.5987g；

c.加热 将盛有晶体的坩埚放在烘箱中 ，三十分钟后将坩埚放在干燥器里冷却（防止吸收

空气中的水分），称其总质量为15.5456g,重复上过程直至两次称量结果接近相同，

最后称得坩埚和晶体的总质量15.5443g 。 注意要严格控制温度（130℃）, 不能过高，防止三草酸合铁酸钾在高温时分解。 由以上数据可以计算出，待测晶体的物质的量为0.001mol，结晶水的物质的量为0.003mol,所以1mol待测晶体中含结晶水的量为0.003/0.001=3mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三分子的水。

（2）草酸根含量的测定：称得3.6930g（0.034 mol）待测样品，加入500ml水,得到待测液。

a.高锰酸钾溶液的配置（标定法）

用直接法配制0.05 mol·L－1的Na2C 2O4标准溶液，再用粗配的KMnO4来滴定上述Na2C2O4标准溶液，具体数据见下表：

Na2C KMnO 序号 2O4溶液的体积/ml 4溶液的体积/ml 1 2 20 20 18.60 18.70 KMnO 4溶液的平均体积/ml 18.65 3 20 18.65 －1由以上数据,可以计算出KMnO 。 4溶液的浓度为0.0215 mol·Lb.用上述高锰酸钾滴定待测液,具体数据见下表： KMnO4溶液的体积/ml 序号 待测液的体积/ml 1 2 20 20 16.20 16.60 KMnO4溶液的平均体积/ml 16.30 3 20 16.40 由以上数据,可以计算出待测液中草酸根的总含量:0.011mol,所以1mol待测晶中含有草酸根的量为0.034/0.011≈3mol即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三个草酸根。

（3）铁含量的测定:重量分析法

用电子天平称取5.0125g（0.010mol）三草酸合铁酸钾晶体于烧杯中,加入100ml蒸馏水使其溶解，得到待测液（这里配制的溶液浓度较大是为了减小称量误差）；向其中加入足量的KOH,并用玻璃棒不断搅拌使其充分反应，再经过静置，过滤，洗涤，干燥后得到 Fe（OH）3－沉淀，Fe3++ 3OH-＝Fe（OH）3－↓ 。

用电子天平秤得Fe（OH）3－沉淀的质量为1.0890g,由此可以计算出，待测液中铁的总含量0,010mol:,所以1mol待测晶体中含有铁的量为0.010/0.010≈1mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个铁离子。 ④钾的含量的计算：

由以上三步的数据，可以进一步计算出1mol待测晶体中含有钾的量为1mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个钾离子。 4 结论：

本实验与原试验比较：

独创性地提出了以草酸铁为原料制备三草酸合铁酸钾的新思路，使实验过程大大简化，反应机理简单明了，原料得到了最大限度的利用；而且得到的产品产率和纯度都较高，产率达80%左右。

参考文献

1 姜传福,王彦,王孜雁 三草酸合铁酸钾的合成和结构测定 锦州师范学院学报(自然科

学版) 1999（2）:24-27

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6 华东化工学院无机化学教研组 北京：高等教育出版社 1990：125-127 7 李月云 张慧 王平. 无机化学实验 北京：化学工业出版社 2009:94