食品分析重点总结

样品预处理

1、随机抽样和代表性取样有什么不同？什么是四分取样法？

答：随即抽样 即按照随即原则从大批物料中抽取部分样品。随即抽样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品 仅用随即抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。

代表性取样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。

有原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称称为分样，四分法是取试样的1/2.

检样：由组批或货批中所抽取的样品； 原始样品：将许多分检样综合在一起；

平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分；复检样品：在对检验结果有争议或分歧时做复检用；

保留样品：需封存保留一段时间，以备有争议时在做验证，但易变质食品不做保留。 2、常用的样品预处理方法有哪些？各有何优缺点？ 答：I、有机物破坏法，分为干法灰化法和湿法灰化法。 ①

干法灰化：样品在坩埚中，先小心炭化，然后再高温灼烧（500—600度）有

机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。

为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸，过氧化氢等灰化助剂，这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁，碳酸盐，硝酸盐等助剂，它们与灰分混杂在一起，使碳粒不被覆盖，但应做空白实验。

优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于除砷 汞 铅等以外的金属元素的测定，因为由于灼烧温度高，这几种金属容易在高温下挥发损失 ②

湿法消化:在强酸 强氧化并加热的条件下，有机物被分解 其中的C ,H ,O等元

素以CO2 H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。湿法消化所用的试剂：硫酸 , 硫酸-硝酸, 高氯酸 –硝酸 ---硫酸, 高氯酸---硫酸 , 硝酸 –高氯酸 在整个消化过程中都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。

湿法消化的特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但在消化过程中 产生大量有毒气体，操作需在通风橱中进行。此外 在消化初期，产生大量泡沫冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆

II、蒸馏法：菜用与水互不相容的高沸点有机溶剂与样品中水分共沸蒸馏，收集馏分于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中水分含量。 可以出去干扰组分，也可以用于被测组分的抽提。 III、溶剂抽提法

水分的测定

1、水分测定方法有哪几类？各种水分测定方法的原理是什么？

答：利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法称作直接测定法，如蒸馏法，卡尔-费休法；利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接测定法，间接测定法不需出去样品中的水分。 2、请简述卡尔---费休水分测定法的特点和注意事项 (1)

食品中的氧化剂，还原剂，碱性氧化物等会干扰测定。（2）测定样品前，需

要标定卡尔---费休试剂（3）其测定准确性比直接干燥法要高 3、微量水分卡尔费休法的误差来源 （1） 样品颗粒的大小

（2） 如果食品中含有氧化剂，还原剂，碱性氧化物，氢氧化物 碳酸盐，硼酸等 都会与卡尔—费休试剂所含组分起反应，干扰测定。

（3） 样品溶剂可用甲醇或吡啶 这些无水试剂应该加入无水硫酸钠保存，卡尔—费休法中使用的玻璃器皿都必须充分干燥 外界空气不允许进到反应室内。 4、烘箱干燥法，蒸馏法，卡尔费休法测定水分的适用范围。

答：烘箱（直接）干燥法：适用于在95~105℃下，不含或含有其他挥发性物质甚微，且对热稳定的食品。

蒸馏法：对于谷类、干果、油类、香料等样品、分析结果准确、特别对于香料！，蒸馏法是唯一的，公认的水分测定法。

卡尔费休法：适用于含有1%或更少水分的样品，其测定准确性比直接干燥法高，也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。

灰分的测定

水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 灰化温度

对灰分测定结果影响很大 由于各种食品中的无机成分组成性质及含量不同，灰化温度也不同，一般为525℃-600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

? 鱼类、海产品、乳制品小于等于550 ℃； ? 果蔬及其制品、砂糖、肉制品小于等于525℃； ? 个别样品（如谷类饲料）可达到600℃。

? 只有黄油规定在500摄氏度以下，这是应为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥，

由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采用抑制氯的挥发温度。

? 700℃仅适合添加乙酸镁的快速法 加速灰化的方法

? 初步灼烧后，加入少量无离子水：使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来 ? 添加硝酸、碳酸铵（疏松剂）、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增

加残灰的重量。

? 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况），需要做空白对照 瓷坩埚的准备

将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。

瓷坩埚→盐酸（1+4）煮1~2小时 →洗净晾干 →在坩埚外壁及盖上写上编号 →置于规定温度的高温炉中灼烧1小时 →移至炉口冷却到200℃左右* →移入干燥皿 →冷却至室温 →准确称重 →再放入高温炉内灼烧30分钟 →冷却称重→直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg) 样品预处理

? 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于瓷坩埚中→水溶液上蒸发近干→

炭化。若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。

? 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：制备成均匀的试样→准确称取适量→置

烘箱中干燥，→炭化

? 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：粉碎成均匀的试样→取适量试样炭化 ? 富含脂肪的样品：试样制备均匀→准确称取一定量→提取脂肪→将残留物移入

坩埚→炭化。

炭化（预灰化）

? 目的：防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、

淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

? 一般在电炉或煤气灯或酒精灯上进行

? 操作：半盖坩埚盖，小心加热直到无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样，可先

于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

灰化

炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 注意：

? 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓

进入，以防残灰飞散。

? 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

? 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20

分钟，再用水冲刷洗净。

? 富含盐的食品可将水不溶性组分和富盐水提取液分别灰化。为了防止溅出，使

用坩埚盖。

? 炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚

? 放入和拿出时，坩埚需预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。