大连理工大学化工生产实习报告

装置配套，即为14000吨/年精己二酸装置配套 产品技术规格：

指标 项目名称 单位 优等品 白色结晶外观 含量 熔点 氨溶液色度，铂－钴色号 水份 灰份 铁含量 硝酸含量 可氧化物（以乙二酸计） 熔融物色度，铂－钴色号 粉末 % ℃ %（m/m） mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg ≥99.7 ≥151.5 ≤5 ≤0.20 ≤7 ≤1.0 ≤10 ≤60 ≤50 粉末 ≥99.7 ≥151.5 ≤5 ≤0.27 ≤10 ≤1.0 ≤10 ≤70 － 末 ≥99.5 ≥151.0 ≤15 ≤0.40 ≤35 ≤3.0 ≤50 － － 一等品 白色结晶合格品 白色结晶粉注：外观、水分、硝酸含量、可氧化物、熔融物色度五项仅用户需要时测定。

产品应用情况：

尼龙厂产品精己二酸的优等品率为100％，产品质量达到了世界先进水平。产品精己二酸在1991年获国家质量银奖；1984年、1987年、1990年被评为辽宁省优质产品，1985年、1990年被评为部优产品，1995年、1999年被评为辽宁省名牌产品，2001年被评为辽宁省用户满意企业。我厂认真贯彻沈总提出的“高尚人品保证提供顾客的产品、真诚行为营造公众满意环境、科学管理保护员工健康与安全、创新理念不断谋求企业发展”的方针，于2002年12月通过ISO9001:2000版质量体系转换。

产品应用领域：目前精己二酸国内市场的主要应用分为尼龙领域和非尼龙领域。尼龙领域用于制造尼龙盐及衍生产品。非尼龙领域主要用于聚氨酯类产品。具体来讲，用于生产聚酯多元醇及不同规格、特性的聚氨酯产品。目前国内使用量增长较快的行业有合成革用树脂行业、聚氨酯鞋底树脂行业、聚氨酯胶粘剂及TPU用多元醇行业。在国内而言，精己二酸在聚氨酯领域的用量要高于尼龙领域的消耗。

精己二酸主要用于制造合成纤维尼龙66，聚氨酯泡沫塑料、人造革、增塑剂等。还用于医药、食品添加剂、酵母提纯、鞣革、合成脂肪、高级润滑脂、香料、发泡剂、粘合剂及耐磨橡胶等领域，是有机化工的重要原料。

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1.5实习要求

①.实习期间，学生必须严格遵守厂方以及学校规定的各项规章制度

②.严格遵守实习中的日程安排和作息时间，服从带队老师的指挥和安排。 ③.讲文明，懂礼貌，虚心想工人师傅以及工程技术人员学习，搞好团结。

④.认真做好专题讲座的笔记，每日写出实习日记，参加由带队教师以及工厂技术人员组织的考试，考试成绩作为总成绩的一部分。

⑤.认真完成实习报告，实习报告的内容包括：实习目的，内容，时间，地点，工厂概貌，产品的品种与理化指标，成产原理与方法，工艺流程以及工艺参数，主要设备的结构构造，操作性能等，某一主要装置的物料与能量的横算，生产中存在的问题的分析与合理化建议等。

第二章 生产车间

2.1己二酸车间技术概况

2.1.1 己二酸车间各套装置概况

己二酸车间目前有三套装置，分别为己二酸装置（U84）、新己二酸装置（U284）及N2O减排装置。

2.1.2 U84装置基本概况

尼龙厂己二酸装置(U84)始建于1975年，竣工于1981年7月。原设计生产能力为5.7万吨/年，其中工业己二酸3.1万吨/年，精己二酸2.6万吨/年。该装置于2000年8月进行扩产改造，改造后装置的设计生产能力为7.0万吨/年，全部生产精己二酸。

新己二酸装置（U284）是辽阳石化分公司精己二酸技改工程项目中的新建装置，于2004年11月建成投产。装置的设计产能为：7.0万吨/年精己二酸。装置分为室内和室外两个部分。

U284装置在吸收和消化原有工艺和技术的同时，在工艺和设计上也做了一些重要变动。主要变动包括：U284室外部分作为尾气及尾液回收工段同时接受来自U84室内部分和U284室内部分产生的尾气及尾液。并且采用流化床和双效蒸发工艺来替代原有工艺。

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2.1.3 N2O减排装置基本概况

为了解决已二酸生产过程中N2O气体排放问题，经多方论证经最终采用德国BASF公司的催化分解技术来实现气体的减排，N2O减排装置也因此应运而生。

N2O减排装置是利用德国BASF公司的催化分解技术将N2O催化分解为N2和O2。该装置始建于2007年8月，于2008年3月投入运行。装置年设计减排N2O气体4.1万吨， N2O分解转化率不低于95%。

N2O减排装置主要由N2O减排反应器单元、NOx减排反应器单元、余热回收单元、空气压缩机单元、冷换设备单元以及给排水单元组成。

2.2己二酸车间生产过程原理

2.2.1 生产己二酸的几种方式

迄今为止，世界范围内工业化的生产己二酸的方法有四种。包括苯酚法、丁二烯法、环己烷法和环己烯法。其中环己烷法和环己烯法为当今工业生产中所采用普遍采用和相对成熟的工艺路线。而苯酚法基本淘汰，而丁二烯法尚不成熟。

环己烷法：苯加氢生成环己烷，环己烷氧化生成环己醇和环己酮的混合物（简称醇酮），醇酮与硝酸氧化生成己二酸。环己烷法是目前世界上己二酸生产过程中采用的最主要的方法。世界上己二酸的主要生产厂家包括美国杜邦，孟山都以及法国的罗地亚都采用这一工艺技术。其主要优点是技术成熟，催化剂及化学品完全国产化，产品收率及纯度都比较高，但工艺过程较复杂，硝酸用量大。辽阳石化己二酸车间采用此种方法生产己二酸。

环己烯法：苯选择性加氢生成环己烯，环己烯水合生产环己醇，环己醇用硝酸氧化生成己二酸。该工艺路线是由日本旭化成公司九十年代开发的一种以苯为原料的新工艺。环己烯法优点是收率高、安全性好、耗苯低的特点。缺点是使用的催化剂种类多、价格昂贵。并且部分催化剂废渣现有手段很难处理，只能掩埋对环境危害大。

2.2.2 尼龙厂生产己二酸工艺原理

己二酸生产（以新己二酸装置为例）是以醇酮和硝酸为原料，用铜和五氧化二钒做催化剂，经过氧化反应生成己二酸。生成己二酸经初步分离提存得到工业己二酸，工业己二酸经进一步精制得到精己二酸。己二酸生产过程产生的尾液和废气在后续的工段进行回收，实现原材料的循环利用。

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2.2.3己二酸生产流程

新己二酸装置由下列八个岗位组成：

氧化反应岗位(2100#)：主要包括氧化单元。

工业己二酸岗位(2200#)：主要包括粗酸的结晶、增浓、离心等单元。

N2O减排岗位(2300#)：主要包括N2O减排反应器单元、NOx减排反应器单元、余热回

收单元、空气压缩机单元、冷换设备单元以及给排水等单元。

精己二酸岗位(2400#)：主要包括溶解及脱色、过滤、结晶、增浓、离心、干燥、包装

等单元。

氧化氮气气体吸收岗位(2500#)：主要包括压缩、吸收等单元。 硝酸浓缩岗位(2600#)：主要包括双效蒸发单元

母液酸的处理和催化剂回收岗位(2700#)：主要包括一次蒸发、二次蒸发、一次吸附二

次吸附、深度结晶、离心回收等单元

公用工程及冷冻站岗位 (2900#)：主要包括公用工程、冷冻等单元。

2.3己二酸生产工艺技术特点剖析

2.3.1成本结构

己二酸生产的成本构成可包括单耗、物耗、能耗和排污费用。 辽阳石化采用环己烷法生产己二酸，使用苯为原料，单位己二酸产品的耗苯、KA油（环己醇和环己酮的混合物）单耗和硝酸单耗成为影响己二酸单耗和成本的主要因素。

硝酸的市场价格相对稳定，而苯的市场价格相对波动较大。己二酸的成本结构从原料角度受苯影响较大。

物耗主要指生产所用辅助原料活性炭、催化剂、离子交换树脂和消泡剂的消耗。

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