红外碳硫仪操作维护规程

我室采用由日本HORIBA公司生产的EMIA-820V／320V型红外碳硫仪来进行钢中碳（C）、硫（S）元素的百分含量测定。

其工作测定原理：是采用氧气流中燃烧和红外线吸收方法。在氧气流中加热试样，使其发生氧化反应后，碳（C）大部分转变成二氧化碳（CO2），少部分转变成一氧化碳（CO）,硫（S）则转变成（SO2）。在该过程中试样中水分气化，试样中的氢（H）被氧化后也形成水，因此气流中混有水分，水分可用过氯酸镁除去。将氧气流调整为恒定流速后导入红外线检测器，以检测出CO2、CO、SO2量为基础，计算出试样中C、S浓度。 1.分析范围与实验条件

C:0—6wt% S:0—1wt% 环境温度：5—40°C 湿度≤85% 燃烧气氧气：≥99.5vol%以上 供应压力0.5MPa 动力气：压缩空气或氮气0.35MPa 2.开机前的准备工作

2.1供电正常，查看稳压器（220±5V）;供气正常。

2.2计算机及外围设备通电并处于EMIA-820V/320V应用软件上，并连通上级计算机网络。

2.3清扫燃烧炉头及燃烧管壁（本项工作不定期进行，每班都有清扫一次以上的可能），检查干燥剂情况，并准备好助熔剂和瓷坩埚。 3.启动仪器（POWER）检查各监控仪表是否正常 3.1启动计算机。

3.2运行仪器控制软件并对仪器进行自检。

3.3进入分析菜单：在WINDOWS桌面状态下，用鼠标顺序点击START-PROGRAMS-EMIA-(EMIA)进入待分析状态。 4.标样检查

4.1在Cond栏中选择分析通道，进入待分析状态。 4.2称量2-3个标准样品，每个在0.6g左右。

4.3将称量好的标样放置于升降台上，按下（START）键开始分析。 4.4将标样的分析值与其真实值进行比较：当C误差≤±0.01%；S误差≤ ±0.001% 方可进行试样分析。 5.漂移校正（也叫标准化）

5.1从Cond窗口中选择需要校正的通道数（通道1-5）。 5.2选定所需要校正的元素C或者S。

5.3选定所需要用做校正的标准样品，重复分析3次以上。

5.4选择至少3次以上的分析结果来进行校正、存盘，即完成元素校正过程。

6.日常分析

6.1选定分析通道，进入待分析状态。

6.2样品名的输入：氧化期及精炼期的试样（工位号-炉回-样序号）；成品试样（工位号-炉回-钢种号）。

6.3对来样进行分析，对分析数据进行处理和认定后，应快速准确地传送到炉前，同时将分析数据存盘备查。 6.4终止分析可按（STOP）键即可。 7.开关仪器顺序

7.1开机顺序：①稳压电源－②仪器检测系统－③UPS－④打印机－⑤显示器－⑥计算机主机。

7.2关机顺序：与开机顺序刚好相反⑥⑤④③②①

7.3如果没有特殊情况（突然断电、长时间不生产等）仪器检测系统不要关闭，计算机可以关闭。

8.当班期间应做好当班记录（如仪器工作情况等）。 9.常见故障的处理 9.1高频炉部分

9.1.1样品升降器无法正常升降

样品升降器气缸上下有两个进出气口，下气口进气，气缸活塞上升，上气口排气，反之气缸活塞下降。与上下进出气口连接的乳胶管如因老化而破裂漏气，则气缸活塞无法正常工作，更换乳胶管后仪器正常。若非乳胶管破裂，按升降开关不响应，检查升降开关是否接触不良或不到位，更换开关后升降正常。 9.1.2整体检漏不通过

在清理炉头过程中，易使炉头密封圈沾上粉尘，在重新安装后密封不严而漏气，卸下炉头，清理密封圈，涂密封脂，安装后整体检漏通过；若检漏过程中压差出现较大负值，则可能炉头排气孔堵塞，用细金属丝将排气孔灰尘清理掉即可。

9.1.3金属过滤网粉尘太多，

金属过滤网是由两层不锈钢筛网组成，内层筛网孔径非常小，在有效阻挡粉尘的同时也容易堵塞，且内壁极易吸附灰尘。清洗时卸下金属过滤网，使用超声波，将过滤网放入盛清水的烧杯中，完全浸泡清理5min,然后用乙醇溶液完全浸泡清理10min,用吹风机热风吹5min以上，安装后即可使用。 9.1.4炉头的粉尘过多

关于炉头的清扫要视分析试样的多少和试样的种类进行，粉尘问题是导致红外碳硫分析仪故障较多的主要原因之一。因此加强仪器的日常维护显得尤为重要，要经常定期清扫燃烧管和炉头过滤网。

9.1.5开电源开关，风机不转或电子管灯丝不亮，可能是保险丝已坏，更换一只新的保险丝即可。

9.1.6仪器在燃烧样品过程中，产生高压打火现象，应立即切断高压电源，按退出键，等故障排除后方可继续分析。产生高压打火的原因：①石英管壁熔渣累积太多没有及时清扫所引起的石英管内部打火；解决方法为清扫石英管或更换新的石英管。②加热线圈外部打火，是因加热线圈经常处于高温状态，易氧化，氧化后的铜片引起高频电。只需停机后清扫一下加热线圈即可。 9.1.7板流、栅流都为零，需检查高频振荡管灯丝，如果不亮，立刻停机然后断开与高频振荡管相连的其它负载，测量高频振荡管有异常，就更换新的振荡管即可。 9.2测量部分

9.2.1天平不自动传输重量

由于误操作，天平重量不能自动传输到仪器，这时按ON/OFF键先关闭天平，在按住TAER键的同时按ON/OFF键，按CAL键调为6，按PRINT键调为1和4；然后，先松开ON/OFF键，再松开TAER键，开机后应该可以正常传输重量。 9.2.2硫（S）元素在分析过程中拖尾严重

S元素在分析过程中拖尾严重，甚至不终止，这时需检查连接硫检测前的高氯酸镁吸水剂，发现有结块现象，及时更换高氯酸镁试剂管和脱脂棉后，拖尾现象会消失。 9.2.3检测器电压低

如果硫检测器电压低，打开恒温室侧板，调节硫检测池上的gain增益钮，使电压上调到8.2～8.3V左右即可。同样原因，如果碳检测器电压出现上述问题，则按同样方法可以解决。