高分子化学与物理实验指导书 总结

实验三 球晶的制备与观察

一、目的及要求

1.了解偏光显微镜的结构和使用方法。 2.了解球晶形态与结晶温度的关系 3.计算球晶的平均直径。

二、偏光显微镜观察球晶的原理。

用偏光显微镜来观察球晶结构尺寸是根据聚合物晶体具有双折射的原理。当一束光线进入各向同性的均匀介质中时，光速不随传播方向面改变。因此，在各方面都具有相同的折射率。换言之。均匀介质只有一个折射率。而对晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过晶体时就会分解为平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的。于是，产生了两条折射率不同的光线，这种现象称为双折射。晶体的一切光学性质都与双折射有关。

偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一。许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的。起偏镜和检偏镜相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形状、大小、数目等。

高聚物从熔体冷却后，成为光学各向异体，当结晶体的振动方向与起偏镜的检偏镜

振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶。其原因可简述如下： P-P代表起偏镜振动方向： A-A代表检偏镜振动方向：

N、M是晶体内某一切面内的两个振动方向。

由图可知，晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致。设N振动方向与偏光镜振动方向P-P间的夹角为a，光先进入起偏镜。自起偏镜透出的平面光的振幅为OB，

光继续射至晶片上，由于切面内两振动方向不与P-P一致，因此，要分解到晶体的两振

动画中，分至N方向上光的振幅为OD。分至N方向上光的振幅为OD，分至M方向的光的振幅为OE，自晶片透出的两平面偏光继续至检偏镜上，由于检偏镜的振动方向与晶体切面内的两振动方向不一致，故每一平面偏光都要一分为二，OD振幅的光分解为OF与DF振幅的光。OE分解为OG和GE，振幅为DF和EG的光由于垂直于检偏镜的振动方向，故不能透过，而OG和OF的光，它们在检偏镜的振动(方面)面内，因而可以透过。两个光波在同一平面内振动，必然要发出干涉，它们的合成波为： y=OF-OG=ODSina-OECosa………………(1) OD=OBCosa OB=ASinwt

又因晶片内N和M方向振动的两光波的速度不相等，折射率也不一样，设其相位差为?，则

OD=OBCosa=AsinwtCosa………..(2) OE=OBSina=Asin(wt-?)Sina………….(3)

将(2)、(3)式代入(1)

b? 得：y?ASin2?SinCos(wt?)………(4)

22 因各束光的强度与各束光振幅的平方成正比，故由(4)式得出： Ｉ＝A2sin22aSin2?/2

式中A为入射光的振幅，a是晶片内振动方向与起偏镜方向的夹角。当

?35???,?,?……等时，光的强度最大，视野最亮。当??0,,??…时，I=0，视野

4442最黑。如晶体切面内的振动方向与起偏镜(或检偏镜)的振动方向平行时，即a=0，则晶体全黑；当晶体的光轴和起偏镜的振动方向一致时，也出现全黑现象。 三、仪器及样品 1.PS型偏光显微镜 2.6V15W灯泡

3.载物台测微尺，目镜测微尺 4.载玻片和盖玻片 5.加热台 6.重锤

7.聚乙烯粒料或聚丙烯 四、操作步骤 1.制作

(1)加热台升温至2000C并恒温。 (2)将干净的载玻片置于加热台上。

(3)将一颗聚丙烯粒料置于载玻片上，并用一盖玻片盖住样品，待样品开始熔化时，

加一重锤。

(4)样品熔化20分钟后，开始降温至1400C1、340C、1260C。 (5)保温一小时

(6)撤去热源，自然冷却至室温（或等速冷却，或快速冷却）。 2.正交偏光镜下观察 (1)接通电源

(2)调节反光镜使对准光源。 (3)转动起偏镜至90°位置 (4)转动检偏镜至0°,即为正交场

(5)将晶体样品置载物台上，调节显微镜上的粗动、微动旋钮对平焦距。 (6)观察球晶形态

(7)利用测微尺校正目镜测微尺，并测量球晶的直径。

(8)显微摄影。

实验 四 粘度法测定高聚物分子量

利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。 一、实验目的

1.学习用粘度法测定高聚物分子量。

2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。 二、原理

高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。温度等因素有关。由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。

在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。 [?]与高分子的分子量M之间的经验公式： [?]?KMa……(1)

在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k、?是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度25?1?C时，

K?1.34?10?2??0.71，从实验测得特性粘度[?]就可以求出高聚物的分子量。特性粘

度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(?sp/c)或比浓对数粘度（1n?r/c） (?)?limc?0?spc?limc?0ln?r……(2) c 式(2)中?x???0(???0)分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。

?x?tt(t?t)分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时

00间）单位秒。 而?sp????0??x?1称之增比粘度。 ?0 高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。有下列公式。

?sp?(?)?K?(?)2C……(3) cl? nr?(?)??(?)2C……(4)

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