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综合与设计性化学实验
实验类型: 设计
实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 班级: 学号: 姓名: 实验日期:
高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、实验目的:
1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3.培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力 二、实验原理:
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离
2?后溶解,用高锰酸钾法测定C2O4含量,换算出CaO的含量,反应如下:
2?Ca2??C2O4??CaC2O4?
CaC2O4?H2SO4??CaSO4?H2C2O4
?5H2C2O4?2MnO4?6H??2Mn2?+10CO2??8H2O
2?CO24某些金属离子(Ba,Sr,Mg,Pb,Cd 等)与能形成沉淀对测定
2+2+2+2+2+
Ca2+有干扰。
三、实验步骤:
准确称取0.1-0.15g蛋壳粉两份,分别放在250mL锥形瓶中,加1:1HCl 3ml,加H2O 20ml,加热溶解,若有不溶解蛋白质,可过滤之。滤液置于烧杯中,然后加入5%草酸胺溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓HCl使至溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化(或在水浴上加热30min陈化),
-沉淀经过滤洗涤,直至无Cl离子。然后,将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的锥形瓶内壁上,用1 mol·L-1 50mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次。然后,稀释溶液至体积约为100mL,加热至70~80℃,用 标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点,再把滤纸推入溶液中,在滴加至浅红色在30s内不消失为止。计算CaO的质量分数。
四、实验过程记录
时间 8:05 8:25 10:36 11:00 步骤 取蛋壳粉两份,分别放在250mL锥形瓶中,加1:1HCl 3mL,加H2O 20mL,加热溶解,若有不溶解蛋白质,可过滤之。 滤液置于锥形瓶中, 加入5%草酸胺溶液50ml,出现沉淀,加浓HCl使至溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌。 水浴加热30min,沉淀经过滤洗涤,直至无Cl-离子。然后,将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上,用1 mol·L-1 50mL把沉淀由滤纸洗入锥形瓶中,再用洗瓶吹洗1~2次。 稀释溶液至体积100ml,加热至70-80℃,用高锰酸钾溶液滴定至溶液浅红色30s内不消失为终点 现象 蛋壳部分溶解,溶液中有 气泡不断上升。 先有沉淀生成,后溶解, 溶液变黄并有氨味逸出。 带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上,溶液逐渐变成浅粉色。 变成浅红色。 由实验得KMnO4 的平均浓度为0.0102mol/L, 6组实验蛋壳分别为0.12g. 0.12g、0.12g、0.12g、0.13g、0.13g。每组滴定用的KMnO4分别为46.9ml、47.2ml、47ml 47.0ml 47.4ml 47.5ml 。所需CaO的物质量分别为0.001195mol、0.00120mol、0.001198mol、0.001211mol、0.001206mol、0.001206mol由上述方程式得CaO的含量分别为39.86%、40.12%、39.95%、40.36%、37.10%、37.10%。平均CaO的含量为39.08%。 五、实验心得
这次实验使我掌握了鸡蛋壳中CaO的含量,使自己的动手能力得到加强,培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力。使自己独立设计实验的能力得到进一步的加强。为以后的实验鉴定了坚实的基础。 六、参考文献
[1]、吉林化工学院基础化学实验教学中心编的《基础化学实验教程(Ⅲ)——合成化学实验分册》 八、评语和成绩
成绩: 指导教师:
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