化验室一些常用分析仪器的自校准规程

SDSM-IV定硫仪

9 注意事项

9.1 整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。

9.2 电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。

9.3 部件的清洗：电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。烟尘过滤器的拆卸与清洁：仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。

9.4 变色硅胶（干燥剂）的更换：变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。

9.5 送样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生阻塞和迟滞现象。因此应定期加适量的润滑油。

9.6 应定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天也需检查一次。方法是：开启电磁泵，用手掐紧烟尘过滤器前端的导气管观察流量计变化情况。对进气流量的检查:拔下送样嘴下部的导气管接入流量计入端，观察流量计指示是否能稳定在1000mL以上，否则应更换气泵皮碗。

9.7 导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。 9.8 在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。

9.9 在试验时空气流量计指示达不到1000mL/min，或经过对流量计进行调节，空气流量指示可达到1000mL/min，但发现电解池内气泡少时，应检查软管和电磁泵是否漏气，如是应更换软管或气泵皮碗。

9.10 在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气

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流通；另一种是烟尘过滤器堵塞。第一种现象换硅胶与流量计，第二种情况按第6条处理）。

9.11 在定硫仪搬动时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。 9.12 电解池的电解极片板发现不干净或有污垢时，应及时用棉球酒精擦洗，保持清洁。

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WS-S401自动测硫仪

WS-S401自动测硫仪

1.范围

1.1 测硫范围：0.1%～20% 1.2 控温范围：0-1250℃

2 原理

通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。

3 试剂

3.1 碘化钾：分析纯 3.2 溴化钾：分析纯 3.3 冰乙酸:分析纯 3.4 三氧化钨:化学纯 3.5 变色硅胶:工业品 3.6 蒸馏水

4 仪器

4.1 精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。 4.2 工业分析天平, 量程500g,感量0.1g,称取化学试剂用。 4.3 500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。

5 试样制备

5.1 符合国标要求的一级标准煤样。

6 操作步骤

6.1 先打开计算机，再打开测硫仪主机开关。(仪器长时间不用时请拔下仪器的电源插头)。

6.2运行WS-S401测硫仪工作程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改“设置”。详细操作方法见本说明第四章。

6.3进入“工作测试”菜单运行“开始测试”功能进入实验测试界面，仪器开始升温，大约30分钟左右炉温可升到1150℃。

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6.4 打开搅拌开关，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口中抽入电解液200~250ml（电解液不宜加的过满，一般超过电极片3cm左右即可。）然后夹紧放液管。如电解液混浊不清或PH﹤1 需重新配制电解液。电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克、溶入250～300ml的蒸馏水中，然后加入10ml冰乙酸，使溶液PH值近似于1。观察流量计2指示应为1800～2200ml/min，如不在此范围，可通过调整调节阀来调整。

6.5 称煤样：煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，再称取重量为50～70mg煤样放入坩埚内，为了获得较好的平行性，平行试样称取的重量应尽量一至，当取不同种煤样前试样勺必须擦干净，尤其硫含量差别大的试样。试样称好后应尽快测定，不能即时测定的试样应放入干燥器内保存。

6.6 称量好的煤样，点击天平面上的数据上传按键将煤样质量输送到测试界面，对应坩埚号点击添加试样，煤样均匀加盖一薄层三氧化钨，放入转盘边缘的孔中，并使坩埚号一一对应。

6.7 全部式样添加完成后（第一次最多20个试样）即可点击“开始测试”。 6.8 当炉温升到1150℃时，计算机就自动完成试样的测试过程。（注意；每次实验过程中，为使电解池达到平衡状态，开始时必须做1～2个废样；一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过半小时），须加做一个废样再继续做实验。

6.9 整个实验结束后，按“停止实验”退回到程序的主界面，此时仪器停止加温。

6.10 关闭气泵/搅拌开关，将电解液放出，打开[气泵开关/搅拌开关]抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放出。

6.11 退出测试程序，关闭测硫仪主机电源，关闭计算机。 6.12 校验周期：一个月一次。

7 结果计算

St,d%?St,ad?100100?Mad

式中：St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%

St,d-干燥基全硫，单位为%

再现性临界差值=St,d1-St,d2

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