黄酒操作规程

6.2.2.2.1 甲溶液：称取硫酸铜（CuSO4.5H2O）15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。

6.2.2.2.2 乙溶液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。

6.2.2.2.3 葡萄糖标准溶液（1g/L）：称取经103℃～105℃烘干至恒重的无水葡萄糖1g（精确至0.0001g），加水溶解，并加浓盐酸5mL，用水定容至1000mL，摇匀备用。 6.2.2.3 仪器

6.2.2.3.1 分析天平：感量0.0001g。 6.2.2.3.2 分析天平：感量0.01g。 6.2.2.3.3 电炉：300W～500W。 6.2.2.4 分析步骤 6.2.2.4.1 空白试验

准确吸取甲、乙溶液（6.2.2.2.1、6.2.2.2.2）各5mL于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液(6.2.2.2.3)9mL，混匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4s～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量（V0）。

6.2.2.4.2 试样的测定

a） 吸取试样2mL～10mL(控制水解液含糖量在1g/L～2g/L)于100mL容量瓶中，加水30mL和盐酸溶液（6.2.1.2.5）5mL，在68℃～70℃水浴中加热水解15min。冷却后，加入甲基红指示液（6.2.1.2.6）两滴，用氢氧化钠溶液（6.2.1.2.7）中和至红色消失(近似于中性)，加水定溶至100mL，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。

b）预滴定：准确吸取甲、乙溶液（6.2.2.2.1、6.2.2..2.2）各5mL及试样水解液[6.2.2.4.2 a)]5mL于100mL锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液（6.2.2.2.3）滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

c) 滴定：准确吸取甲、乙溶液（6.2.2.2.1、6.2.2.2.2）各5mL及试样水解液[6.2.2.4.2 a)]5mL于100mL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00ml的葡萄糖标准溶液（6.2.2.2.3），摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡糖糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V）。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5mL～1.0mL。 6.2.2.5 计算

试样中总糖含量按式（3）计算

（V0-V）×C×n

X= ─────────────×1000…………………………………(3)

5

式中：

X—式样中总糖的含量，单位为克每升（g/L）；

V0—空白试验时，消耗葡糖糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V—试样测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； C—葡萄糖标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； n—试样的稀释倍数。

所得结果表示至一位小数。 6.2.2.6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 6.3 非糖固形物 6.3.1 原理

试样经100℃～105℃加热，其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即为总固形物。总固形物减去总糖即为非糖固形物。 6.3.2 仪器

6.3.2.1 天平：感量0.0001g。 6.3.2.2 电热干燥箱：温控±1℃. 6.3.2.3 干燥器：内装盛有效干燥剂。 6.3.3 分析步骤

吸取试样5mL（干、半干黄酒直接取样，半甜黄酒稀释1倍～2倍后取样，甜黄酒稀释2倍～6倍后取样）于已知干燥至恒重的蒸发皿（或直径为50mm、高30mm称量瓶）中，放入103℃±2℃电热干燥箱中烘干4h，取出称量。 6.3.4 计算

试样中总固形物含量按式（4）计算：

（m1-m2）×n

X1= ─────────────×1000…………………………………(4)

V

式中：

X1——试样中总固形物的含量，单位为克每升（g/L）；

M1—蒸发皿（或称量瓶）和试样烘干至恒重的质量，单位为克（g）； M2—蒸发皿（或称量瓶）烘干至恒重的质量，单位为克（g）； N—试样稀释倍数；

V—吸取试样的体积，单位为毫升（mL）。 试样中非糖固形物含量按式（5）计算：

X=x1－x2 …………………………………(5)

式中：

X—试样中非糖固形物的含量，单位为克每升（g/L）； X1—试样中总固形物的含量，单位为克每升（g/L）； X2—试样中总糖含量，单位为克每升（g/L）. 所得结果表示至一位小数。 6.3.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%. 6.4 酒精度 6.4.1 原理

试样经过蒸馏，用酒精计测定馏出液中酒精的含量。 6.4.2. 仪器

6.4.2.1 电炉：500W～800W。 6.4.2.2 冷凝管：玻璃，直形。

6.4.2.3 酒精计：标准温度20℃，分度值为0.2. 6.4.2.4 水银温度计：50℃，分度值为0.1℃. 6.4.2.5 量筒：100mL。 6.4.3 分析步骤

在约20℃时，用容量瓶量取试样100mL，全部移入500mL蒸馏瓶中。用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100mL容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95mL时，停止蒸馏。于水浴中冷却

至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100mL量筒中，测量馏出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查附录A，换算成20℃时的酒精度。 6.4.4 计算

所得结果表示至一位小数。 6.4.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值得5%。 6.5 pH 6.5.1 原理

将玻璃电极和甘汞电极浸入试样溶液中，构成一个原电池。两极间的电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势，即可得到试样溶液的pH。 6.5.2 仪器

酸度计，精度0.01pH，备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。 6.5.3 分析步骤

6.5.3.1 按仪器使用说明书调试和校正酸度计。

6.5.3.2 用水冲洗电极，再用试液洗涤电极两次，用滤纸吸干电极外面附着的液珠，调整试液温度至25℃±1℃，直接测定，直至PH读数稳定1min为止，记录。或在室温下测定，换算成25℃时的pH。所得结果表示至小数点后一位。 6.5.4 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值得1%。 6.6 总酸、氨基酸态氮 6.6.1 原理

氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲醛反应后失去碱性，而使羧基呈酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定羧基，通过氢氧化钠标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。 6.6.2 试剂

6.6.2.1 甲醛溶液：36%～38%（无缩合沉淀）。 6.6.2.2 无二氧化碳的水：按GB/T 603制备。

6.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）:按GB/T 601配制和标定。 6.6.3 仪器

6.6.3.1 酸度计或自动电位滴定仪：精度0.01PH 6.6.3.2 磁力搅拌器。

6.6.3.3分析天平：感量0.0001g。 6.6.4 分析步骤

按仪器使用说明书调试和校正酸度计。

吸取试样10mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌捧，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氢氧化钠标准滴定液（6.6.2.3）滴定，开始时可加速滴加氢氧化钠标准滴定溶液，当滴定至pH=7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准滴定液，直至pH=8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。加入甲醛溶液（6.6.2.1）10mL，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=9.20，记录甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V3、V1）。 6.6.5 计算：

试样中总酸含量按式（6）计算：

X1=

(V1?V3)?c?0.090 ?1000 ………………………（6）

V

式中：

X1——试样中总酸的含量，单位为克每升（g/L）；

V1——测定试样时，消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3——空白试验时，消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol∕L）； 0.090——乳酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g∕mol）； V——吸取试样的体积，单位为毫升（mL）。 试样中氨基酸态氮含量按式（7）计算：

X2=

(V2?V4)?c?0.014?1000……………(7)

V式中：

X2——试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每升（g/L）；

V2——加甲醛后，测定试样时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V4——加甲醛后，空白试验时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（g/mol）； 0.014——氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）； V——吸取试样的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至一位小数。 6.6.6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 6.7 氧化钙

6.7.1 第一法：原子吸收分光光度法 6.7.1.1 原理

试样经火焰燃烧产生原子蒸气，通过从光源辐射出待测元素具有特征波长的光，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，吸收程度与火焰中元素浓度的关系符合朗伯比尔定律。 6.7.1.2 试剂

6.7.1.2.1 浓硝酸：优级纯（GR）。 6.7.1.2.2 浓盐酸：优级纯（GR）。 6.7.1.2.3 氯化镧溶液（50g∕L）：称取氯化镧5.0g，加去离子水溶解，并定容至100ml。 6.7.1.2.4 钙标准贮备液（1ml溶液含有100μg钙）：精确称取于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙（GR）0.250g，用浓盐酸（6.7.1.2.2）10ml溶解后，移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容。

6.7.1.2.5 钙标准使用液：分别吸取钙标准贮备液（6.7.1.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、于5个100mL容量瓶中，各加氯化镧溶液（6.7.1.2.3）10mL和浓硝酸（6.7.1.2.1）1Ml,用去离子水定容，此溶液每毫升分别相当于0.00μg、1.00μg、2.00μg、4.00μg、8.00μg钙。 6.7.1.3 仪器

6.7.1.3.1 原子吸收分光光度计。

6.7.1.3.2 高压釜：50ml，带聚四氟乙烯内套。 6.7.1.3.3 电热干燥箱：温控±1℃。 6.7.1.3.4 天平：感量0.0001g。