药物分析实验讲义2011年春季

实验四 维生素B1和杂环类药物的鉴定

一、目的要求：

1、掌握维生素B1药物的鉴别原理及方法。

2、熟练地进行维生素B1药物的鉴别操作，并能正确判断结果。

二、基本原理

维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100摄氏度高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。人体自身不能合成维生素B1，主要来源于食物，常与其他B族维生素同存于食物中，在谷类、坚果、动物内脏、蛋类及酵母中含量丰富，人乳和母乳中含量较少，谷类多存在于外胚层（糠、麸）中，故精制时易丢失，洗米过度可致损失，煮饭加碱时亦可遭破坏。

硫色素反应：本法为维生素B1的专属鉴别反应。维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。

氯化物的鉴别反应：利用氯化物与硝酸银生成白色凝乳状氯化银沉淀，沉淀能溶于氨试液中，若再加硝酸，沉淀复生成即可。

三、实验内容

（1）硫色素反应：取维生素B1 5 mg，加氢氧化钠试液2.5 mL溶解后，加铁氰化钾试液0.5 mL与正丁醇5 ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使生成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。

（2）氯化物的鉴别：取本品数滴，加稀硝酸及硝酸银试液各1滴，即产生白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液及溶解，在加硝酸，沉淀复生成。

注意：维生素B1露置空气中会吸收水分，应实验前临用时启封。 维生素B1注射液规格有：（1）1ml：10mg；（2）1ml：25mg；

（3）1ml：50mg；（4）2ml：100mg。

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实验四 杂环类药物盐酸氯丙嗪的鉴别

一、目的要求：

1、掌握盐酸氯丙嗪药物的鉴别原理及方法。

2、熟练地进行盐酸氯丙嗪药物的鉴别操作，并能正确判断结果。

二、基本原理 盐酸氯丙嗪，又叫冬眠灵;可乐静;氯普马嗪,美心,盐酸氯丙嗪 本品为吩噻嗪类抗精神病药，其作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体（DA2）有关。对多巴胺（DA1）受体、5-羟色胺受体、M-型乙酰胆碱受体、-肾上腺素受体均有阻断作用，作用广泛。此外，本品小剂量时可抑制延脑催吐化学感受区的多巴胺受体，大剂量时直接抑制呕吐中枢，产生强大的镇吐作用。抑制体温调节中枢，使体温降低，体温可随外环境变化而改变，其阻断外周α-肾上腺素受体作用，使血管扩张，引起血压下降，对内分泌系统也有一定影响。 其化学名称为：N，N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐，分子式：C17H19ClN2S·HCl

SHClNClCH2CH2CH2N(CH3)2盐酸氯丙嗪

吩噻嗪类-鉴别

紫外分光光度法。

氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。 盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。 加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

Cl-的反应。加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。

加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

鉴别实验：

1、取本品约10 mg，加水1 ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。

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2、取本品，加盐酸溶液（9 1000）制成每1 ml中含5 ug的溶液，在

254 nm与306 nm的波长处有最大吸收，在254 nm的波长处吸收度约为0.46

规格：

1.片剂：每片５ｍｇ、１２．５ｍｇ、２５ｍｇ。

2.注射液：每支１０ｍｇ（１ｍｌ）、２５ｍｇ（１ｍl） 取本品，除去糖衣，研细，称取细粉适量（约相当于盐酸） 盐酸氯丙嗪片：氯丙嗪50mg）加水5ml,振摇使盐酸氯丙嗪溶解，滤过；滤液照盐酸氯丙嗪项下的鉴别(1)、(3)项试验，显相同的反应。 7