实验二 - 聚合物熔融流动速率的测定

实验二 聚合物熔融流动速率的测定

一、实验目的

1. 了解熔融流动速率的概念。 2. 掌握熔融流动速率仪的使用方法。 3. 熟悉熔融流动速率的测定过程。

二、实验原理及意义

熔融流动速率仪是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态。这种熔融状态的被测物，在规定的砝码负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出实验。在工业企业的塑料生产及科研单位的研究中，经常用“熔体(质量)流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。熔体流动速率就是指挤出物各段试样的平均质量折算为10 min的挤出量。熔体(质量)流动速率用MFR表示，单位为：g/10min。

其计算公式为：

MFR(?、mnom)?tref?m/t(g/10min) （1）

式中：θ——试验温度，mnom——标称负荷（kg），m——所切断料段的平均质量（g），tref——参比时间(10 min)：t——切断的时间间隔（s）。

三、仪器设备

XNR－400AM熔融流动速率测试仪，其主要技术参数如下： 1. 挤压出料部分：

出料口直径：φ2.095±0.005mm，出料口长度：8.000±0.025mm， 装料筒直径：φ9.550±0.025mm，装料筒长度：152±0.1mm， 活塞杆头直径：9.475±0.015mm，活塞杆头长度：6.350±0.100mm。 2. 标准试验负荷(八级)

1级：0.325kg；2级：1.200kg；3级：2.160kg；4级：3.800kg；5级：5.000kg； 6级：10.000kg；7级：12.500kg；8级：21.600kg。 3. 温度范围：室温～450oC。 4. 恒温精度：±0.2oC。 5. 电源电压：220V±10%，50Hz

6. 工作环境条件：环境温度10-40oC；环境相对湿度30-80％；周围无腐蚀性介质，无较强空气对流；周围无震动、无较强的磁场干扰。 7. 仪器外形尺寸：250×350×510(长×宽×高)。

四、实验过程

1. 仪器的调整：把水准支架从料筒上端口插入料筒，以水准泡为准，调节底座下面的四个调节螺钉，使料筒达到铅垂状态(水准仪中气泡处于正中位置)。随后取下水准仪。

2. 将活塞杆从料筒的上端口放入料筒中，插上电源，打开控制面板上电源开关。此时液晶显示器显示的内容为开机后初始页。

3. 按下“菜单”键转到菜单页，选择“试验参数设置”，按下“确认”键，转到试验参数设定页。

4. 根据所选用的试验原料(聚丙烯(PP))的实验条件，设定对应参数。试验温度为230oC，标称负荷为2.16kg，刮料时间间隔为75~90s，自动刮料次数为5次。

5. 设定结束后，将口模装入料筒中。再次按下菜单键，选择进入试验主页。按下“启动”键，仪器开始加热并按所设定的恒温点来实现恒温过程。

6. 待仪器恒温15min后，迅速取出或塞杆，将PP装入料筒并迅速压实。3min后把负荷砝码加到活塞上。待活塞杆下环线与铜套上平面相平时按“开始”键，设备自动运行，并切料。

7. 用取样盘接住切下来的料，用天平称取全部5段料的质量，记录全部实验参数。 8. 清理设备、清理口模、关掉设备。

五、数据处理

计算料段的平均质量，根据所记录的实验过程参数，根据公式(1)计算PP的熔体流动速率。

六、注意事项

1. 单相电源插座必须有接地插孔，并可靠接地。

2. 液晶显示器上若出现异常显示时，应按复位钮后，重新设定试验温度，并启动工作。 3. 正常工作中，若炉温大于450oC，则软件保护，中断加热，并发出警报。 4. 异常现象发生，如不能控温、不能显示等，应关机，进行检修。 5. 清理活塞杆时，不能用硬物刮削。 6. 实验过程中应戴好手套，避免烫伤。

七、思考题

1、若聚合物的相对分子质量变大、相对分子质量分布变宽时，其熔融流动速率会发生怎样的改变？并简述其原因。

2、如果测试温度过高，会对聚合物熔融流动速率产生怎样的影响？

3、若想提高聚合物熔融流动速率的测试精度，应如何调整设备、设计实验过程？