金属表面处理剂成分检测

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金属表面处理剂成分检测

微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。

阴极电泳涂装对金属表面处理剂的要求

阴极电泳涂装对金属表面处理剂有特殊要求: 1)电泳涂装在外加电场中进行, 要求金属表面的磷化膜要具有一定的导电性能, 由于磷化膜是不良导体, 这就要求严格控制磷化膜的膜厚; 2)阴极电泳涂装的被涂工件作为阴极, 由于电化学反应, 电场阴极区的PH 值可达12左右, 这要求金属表面的磷化膜必须具备良好的耐碱性; 3)进行阴极电泳涂装的产品, 例如轿车、重型汽车等, 工艺先进的国家均要求其外板无锈蚀6年,无外板穿孔腐蚀10年, 无损坏结构的锈蚀20年, 这要求与阴极电泳配套的磷化膜具有优异的耐腐蚀性。

试验

1)低温无磷脱脂剂基础配方。以JB/T4323.1)1999和GB11893)89为评价指标,经过试验,最终确定低温无磷脱脂剂的配方(质量分数)为:无水偏硅酸钠为0.5%~1.5%;硫酸钠为0.3%~1.0%;葡萄糖酸钠为0.5%~1.0%;柠檬酸钠为0.2%~0.5%;乙二胺四乙酸盐为0.1%~0.5%;羧甲基纤维素为0.1%~0.5%;HLB12-17的复配表面活性剂。低温无磷高效脱脂剂处理液含有3%~5%碱金属盐、以聚氧亚乙基烷基醚为主要成份的表面活性剂复配物及水,总碱度为12~15PH值为10~13,处理温度30~50℃,处理时间为3~5min,喷淋、浸泡均可。

2)表面调整剂基础配方。表面调整剂基础配方为硫酸氧化钛盐表面调整剂和磷酸胶体钛盐表面调整剂。表面调整剂处理液含有(质量分数)0.2%~0.3%硫酸氧化钛或磷酸胶体钛盐的复配物及水,总碱度为3.0~3.5PH值为8~9,常温处理时间为0.5~1min。

3)低温快速磷化剂基础液配方。低温快速磷化剂基础液配方(质量分数)为Zn2+,0.1%~0.5%;Mn2+,0.5%~1.5%;PO43-,1.0%~2.0%;N12+,0.01%~0.2%;NO3+,0.5%~1.0%;F-,0.1%~0.3%;复合促进剂为0.2%~0.5%;添加剂为0.5%~0.8%。

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4)金属表面处理剂工艺参数及评价指标。无磷脱脂剂以清洗能力、腐蚀性、消泡性能、硬水中稳定性、漂洗性、含磷量为评价指标, 对总碱度、温度、脱脂时间等工艺参数进行试验, 磷化剂以磷化液外观、理化性能、沉渣量、磷化膜外观、重量、磷化膜中磷的比例、耐蚀性能及漆膜耐蚀性能为评价指标。根据这些指标对游离酸、温度和磷化时间等工艺参数进行优化试验, 试验用基材为冷轧钢板。其工艺流程为: 脱脂→水洗→表面调整(磷酸胶体钛、硫酸氧化钛)→磷化→水洗→去离子水洗→干燥。

5)无磷脱脂剂的脱脂能力等指标以JB /T 4323. 1) 1999为标准进行测试, 含磷量以GB 11893) 89为标准进行测试。

6)用D /M axb型X射线衍射仪对磷化层的物质组成进行检测分析。

7)用S- 570型扫描电子显微镜, 在放大1 000倍下拍摄磷化膜晶型、晶貌, 并与以N aNO2 为促进剂的磷化膜晶体进行比较。

8)磷化液的稳定性与使用寿命测试。按工艺条件对样板进行连续磷化试验, 至一定磷化面积后, 对槽液沉渣量进行测定, 并以磷化外观为评价指标对磷化液使用寿命进行分析。

9)磷化膜的耐蚀性测定。按GB /T 6807) 2001为标准对磷化膜在3% N aC1溶液中的耐蚀性能进行测定。

10)磷化膜耐碱性测试。准确称量磷化后样板质量, 将样板浸入0. 112 5 mo l/L NaOH 溶液中, 25 e下浸蚀8 m in, 取出样板用去离子水清洗、干燥, 准确称量碱蚀后磷化样板质量, 以磷化样板碱蚀前后的质量变化进行耐碱性的评价分析。

11)与阴极电泳涂膜配套的性能测试。按工艺条件对样板进行磷化后, 按HG /T2) 146电泳涂漆漆膜制备法进行阴极电泳涂装( PPG 阴极电泳漆), 漆膜固化后进行涂层综合性能测试和耐蚀性能测试。涂层综合性能测试包括按GB /T 92986) 1998为标准对涂层结合力进行试验( 1 mm 划格法)、按GB /T1720) 1993为标准对涂层附着力进行测试(划圈法)、按GB /T 1732) 1993为标准对涂层耐冲击性能进行测试、按GB /T 1731) 1993为标准对涂层进行柔韧性试验和按TL) 238 PV1210腐蚀交变试验标准对漆膜耐蚀性能进行测试。

结 语

1)研制出一种新型无磷脱脂剂, 具有优良的低温性能和脱脂能力, 使用温度

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30~ 50 e , 磷含量为24. 4mg /L, 低于国家环保标准, 无毒无污染。

2)研制出一种新型磷化剂, 所得磷化膜为片状聚晶体结构, 具极强的耐碱性和优异的耐蚀性, 膜薄而致密, 与阴极电泳涂装配套性优异。

3)以一种新型复合有机促进剂取代传统的N aNO2 促进剂, 环保、节能、快速、高效、磷化沉渣少, 使用寿命长, 与此NaNO2 促进剂的磷化产品比较, 磷化沉渣减少50. 28%, 使用寿命提高2倍。

4)研究了最优化金属表面处理剂工艺条件, 所得磷化膜均匀致密, 平均膜厚2. 4 um; 与阴极电泳涂料结合力强, 涂层综合性能优异, 盐雾腐蚀交变试验大于500 h。

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