对硝基苯甲醚的工艺设计

年产260.63吨对硝基苯甲醚部分工艺设计 15

ΔH氯化钠升温= G氯化钠升温

=186.317 ×103KJ

水回流前升温： ΔH水升温= G水升温

×10KJ

杂质回流前升温：

3

=360.111Kg×51.7389KJ/Kg*K×(80-70)℃

=1284.864Kg×4.183KJ/Kg*K×(80-70)℃=53.746

ΔH杂质升温= G杂质升温

=1.383×103KJ

甲醇回流前升温： ΔH甲醇升温= G甲醇升温

=34.745×103KJ

氢氧化钠回流前升温：

=54.454Kg×2.54057KJ/Kg*K×(80-70)℃

=1367.604Kg×2.54057KJ/Kg*K×(80-70)℃

ΔH氢氧化钠升温= G氢氧化钠升温=355.517Kg×3.273452KJ/Kg*K×(80-70)℃

3

=11.638×10KJ

?ΔH升温=ΔH对硝基苯甲醚升温+ΔH氯化钠升温+ΔH水升温+ΔH杂质升温+ΔH甲醇升温+ΔH氢氧化钠升温 =12.179×103KJ+186.317×103KJ+53.746 ×103KJ+1.383×103KJ +34.745×103KJ+11.638×103KJ=300.008×103KJ 7.2.6 甲醇回流热

计算依据：甲醇回流量：2%/min=120%/h；甲醇投料量=1569.331Kg ?甲醇回流每小时吸收的热量ΔH回流=甲醇回流量×甲醇投料量×甲醇汽化热 =120%/h×m甲醇投料×ΔH汽化= 120%/h×1569.331Kg×262.8KCal/Kg×4.186KJ/Kcal

3

=2071.669×10KJ/h 7.2.7 甲醇回收过程

计算依据：甲醇回收率：75%；甲醇回收进料量=1367.604Kg ?甲醇回收量=甲醇回收率×甲醇回收进料量=75%×1367.604Kg=1025.703Kg 甲醇回收过程时吸热ΔH回收=甲醇回收量×甲醇汽化热=m甲醇回收×ΔH汽化

=1025.703Kg×262.8KCal/Kg×4.186KJ/Kcal=1128.356×103KJ

7.3 单耗表

以每天生产对硝基苯甲醚的能耗为计算基准，所消耗的能量列表如下： 7.3.1 溶解升温过程 QNaOH溶解KJ -653590.08 QNaOH升温实际所需KJ 283190.28 Q反应釜升温实际所需KJ 9646.425 Q冷却KJ 360753.375 7.3.2 各物质带入热 Q对硝基氯苯带入KJ Q对硝基氯苯溶解放出KJ 21.720×103 133.498×103 7.3.3 反应预热至70°C

Q甲醇带入KJ 79.740×103 Q氢氧化钠溶液带入KJ 409.575×103 Q杂质带入KJ 2.460×103KJ 年产260.63吨对硝基苯甲醚部分工艺设计 16

ΔH对硝基氯苯预热KJ ΔH甲醇预热KJ ΔH氢氧化钠预热KJ ΔH杂质预热KJ ΔH预热反应物总共吸热KJ 54299.702 199349.760 31505.800 3.654×103 288809.110 7.3.4 反应过程 ΔrH ∑ΔfH产物 ∑ΔfH反应物 ΔrH实际反应 663-4.437×10 KJ -4.682×10KJ 245.462×10KJ 242.026×103KJ 7.3.5 保温回流前升温 ΔH对硝基苯甲醚升温KJ ΔH氯化钠升ΔH水升温KJ 温KJ =193.452 311.569×10 ×103 53.761×103 ΔH杂质升温KJ 1.046×103 ΔH甲醇升温KJ 34.694×103 ΔH氢氧化钠升温KJ 11.674×103 ΔH升温KJ 306.196×103 7.3.6 甲醇回流热

甲醇回流每小时吸收的热量ΔH回流=2045.344×103KJ 7.3.7 甲醇回收过程

甲醇回收过程时吸热ΔH回收=1096.647×103KJ

年产260.63吨对硝基苯甲醚部分工艺设计 17

第八章 工艺设备选型与设计计算

8.1 设计方法与原则

8.1.1 反应器的选型

反应器的种类很多，按照反应器进出物料的状况，可以分为间歇式与连续式两类。按照物料的流程。则可分为单程与循环两大类。从反应器的结构形式来分，可以分成釜式、管式、塔式、同定床、流化床等多种反应器形式，它们适用于不同的化学反应，应根据物系反应机理来选择[6]。

在设备选型时，要认真地研究工艺的适应性、安全性问题，应根据工岂总的操作范同和操作特性之间的关系，通过对各设备的分析来确定设备的型式。 8.1.2 设备材质

设备使用的材料应考虑工艺流体、流速、温度、压力以及流体反应特性和腐蚀特性等各种因素．选择满足耐腐蚀性、满足强度要求以及可加工性的材料。 8.1.3 反应条件控制

设计时应确保温度等控制在预定的范围内。在工艺设计中采用减少进料量、控制某种物料的加热速度，加大冷却能力如外循环冷却器的方法．或采用多段反应等措施来控制反应。如还不能避免，则应考虑其他的保护措施，如给反应器通入低温介质，使反应器降温；向反应器内输入易挥发的液体，通过其挥发来吸收热量；往反应器内加入阻聚剂来抑制反应速度。当设备内部充满易燃物质时，要采用正压操作，以阻止外部空气渗入设备内等。

8.1.4设备结构

设备从安全角度讲，特别是高压容器，不但要求有足够的结构强度，防止爆裂，而且要求密封必须良好，一定要有足够的严密性，防止泄露。因为大量介质的泄露会引起火灾或中毒，酿成巨祸。对高压密封结构的要求，首先是安全可靠。运行过程巾，在温度和压力有波动仍要始终保持严密不漏。如果由于某种原因容器产生了超压，那么容器就有可能因过度的塑性变形而遭到破坏，造成恶性事故。为了防止这种异常情况，一般在容器上装有安全压力释放装置。

8.2 设计计算

8.2.1 配碱过程

由物料衡算得配碱过程中将需要水的体积为1.17m3，所以配碱使用的高位槽容量需大于1.17m3。

配碱釜需装入624Kg氢氧化钠，1170Kg水。当配成溶液后35%NaOH溶液密度为1380Kg/m3；则35%NaOH溶液体积为1.3m3。

根据所定装料系数Ψ=75%；则配碱釜体积=35%NaOH溶液体积/装料系数=V35%NaOH/Ψ

=1.3/75%=1.7333m3；查阅手册[1]选定配碱釜为 R24-0.7-11 A3F钢制容器；搅拌器额定功率为1.5~3KW；转速10~750RPM；封头为椭圆封头。

参数如下：

表8.2.1 配碱釜参数表

公称容积 m3 计算容积 m3 工作容积 公称直径

3m mm 壁厚 高度 材质

mm mm 重量

年产260.63吨对硝基苯甲醚部分工艺设计 18

2 1.99 1.75 1200mm 4.5mm 1600mm A3F 461Kg

根据热量衡算数据比较传热面积是否足够：

配碱过程氢氧化钠溶解放出热量= Q溶解热=653590.08 KJ；配碱釜与溶液共同升温至T=120.44℃；配碱完成出料温度为65℃，冷却水入口温度为25℃，冷却水出口温度为40℃；按照逆流传热进行冷却则平均温度推动力为：

ΔTm=

==57.88℃

所需冷却的热量Q冷却=360753.375KJ；根据配碱时间0.5h得所需的换热功率为Q换热=所需冷却的热量/换热时间=Q冷却/T换热=360753.375KJ/（0.5h×60m/h×60s/m）=200.4185417×103 W

根据所定反应容器及冷却剂性质和流动方式定传热系数K=600W/m2?℃ 根据两流体间壁对流传热计算式得： Q换热=KAΔTm=600 W/m2?℃×A换热×57.88℃=200.4185417×103 W ?A换热==5.771093691m2

而根据反应器的传热面积A配碱釜=配碱釜的高度×Π×公称直径的平方/4=h×Π×D

=1.6×Π×1.2=6.031857 m2 > A换热

所以所选定的配碱釜满足配碱过程所需的传热要求，可以使用。 8.2.2 反应过程

根据物料衡算：

反应釜需装入35%NaOH溶液V35%NaOH溶液=1.3m3 甲醇 V甲醇=2.002m3 对硝基氯苯固体V对硝基氯苯固体=0.673m3

所以反应釜容积V反应釜需大于35%NaOH溶液、甲醇与对硝基氯苯固体体积之和=V35%NaOH溶液+ V甲醇+V对硝基氯苯固体=1.3m3+2.002m3+0.673m3=3.975m3；

按照装料系数Ψ=75%计算则需要V反应釜>3.975m3/75%=5.3 m3

自行设计制造容积为6 m3的反应釜，选用双层刮刀式搅拌器；定其各项参数为：

表8.2.1 配碱釜参数表

公称容积 m3 6

计算容积 m3 6.08

材质 工作容积 公称直径 壁厚 高度

3m mm mm mm 5.54 1600mm 5mm 2800mm A3F

重量 1020Kg

根据热量衡算数据比较传热面积是否足够；由于反应过程分为四部分所以反

应釜须能满足过程中传热效率要求最大的步骤；

反应前升温预热过程：

各反应物预热吸热ΔH预热反应物吸热=ΔH对硝基氯苯预热+ΔH甲醇预热+ΔH氢氧化钠预热+ΔH杂质预热

=54299.551

KJ+199349.76KJ+31505.80KJ+3.654482917×103KJ=288809.5969KJ

反应釜预热吸热ΔH预热反应釜=m反应釜×Cp×ΔT=1020Kg×465J/Kg?℃×（70-20）℃=23.715×103KJ