分离自测

(A) RNH3OH (B) ROH (C) RNH2(CH3)OH (D) RN(CH3)3OH

9.（2分）用纸色谱法分离A、B混合组分得Rf(A)=0.40 ,Rf(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为18cm，则展开后A，B斑点中心间的距离为（cm）………( )

(A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm

10.（2分）用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cm。则其比移值为……………………………………………………………………………………( )

(A) 0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5

二、问答题（共40分）

1.（10分）什么是回收率、分离因数？分离时对常量组分和痕量组分的回收率、

分离因数要求如何？

2.（8分）共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机

共沉淀剂有何优点？

3.（4分） 简述离子交换树脂的化学结构性能。

4.（10分） 萃取体系是根据什么进行分类的?常用的萃取体系有哪几类？分别举

例说明。

5.（8分）简述离子交换树脂的预处理过程？

三、计算题（共40分）

1. （10分）已知AgCl的Ksp=1.8×10-10，AgI的Ksp=9.3×10-17，溶液中[Cl-]=[I-]=0.010mol/L， 问析出AgCl沉淀时，溶液中的[I-]浓度是多少？能否实现分步分离？

2. （10分）某试剂水溶液50ml，若有99%的有效成分萃取到苯中，问：（1）

用等体积苯萃取一次，分配比D需多少才行？（2）每次用25.0mL苯萃取二次，D又为多少才行？

3. （10分）弱酸HA在水相和有机相中的分配系数KD=31，HA在水中的解离常

数Ka=2.0×10-3，假设A-不被萃取，如果50mL水相用10mL有机相连续萃取三次，问在pH=1.0时，萃取百分率为多少？

4. （10分）含有MgCl2，和HCl的水溶液，取25.00mL用0.02376mol/LNaOH滴

定到pH=7.0，消耗22.76mL。另取10mL溶液，通过强碱性的阴离子交换树脂，收集全部流出液，以0.02376mol/LHCl滴定，耗去33.20mL，求溶液中HCl和MgCl2浓度。

试卷一答案

一、选择题

1. C 2. B 3.D 4.C 5.C 6.D 7.B 8.B 9.C 10. A

二、问答题

1. 答: (1)若被分离物质为A,RA=

QA ： 被分离A的量；

QA0：分离前样品中A的量

RA：样品中组分A在分离后的回收率。

(2) 把不需要的组分B分离出去，留下需要的组分A，分离系数定义为：

(3) a.只要RA接近1就可以了，一般认为：

常量组分(>1%) RA>99% ; 微量组分(<0.01%) RA95% 就可以认为定量分离了

b.一般认为，SB/A<10-3分离可以说是比较完全的，但对于痕量分析，则要求SB/A10-6左右才行。

2. （1）能定量共沉淀微量或痕量组分，选择性较好。

（2）共沉淀剂不干扰微量组分的测定，或易与微量组分分离或易被除去。 3. 答：离子交换树脂是一种具有网状结构的高分子聚合物，其结构主要有两部分：一部分是高分子聚合物骨架，它使树脂具有一定的化学稳定性；另一部分是活性基团，是离子交换反应的基础。

4. 答：根据萃取反应，一般可将萃取分离法分为以下几种:无机共价化合物萃取（如一些卤素及卤化物，Cl2 Br2 I2 AsX3等被某些惰性溶剂如CCl4 CHCl3 C6H6等萃取）、金属螯合物萃取（Cu(H2O)42+与乙酰酮反应，生成的螯合物可用CHCL3，CCL4，C6H6，二甲苯萃取，也可用乙酰丙酮萃取，因此，乙酰丙酮既是萃取剂，又是萃取溶剂）、离子缔合物萃取（如Cu2+与新亚铜灵（2，9-二甲基-1，10二氮菲）形成络阳离子，再与Cl-形成可被CHCl3萃取的离子缔合物）、共萃取与抑萃取（用乙醚或二异丙醚从卤化物溶液中萃取大量铁（Ⅲ）时，微量铟、锡、锑会共萃取，如在6mol·L-1氢溴酸溶液中用硝基苯萃取微量钨时的分配比是5.3。当溶液中有0.2mol·L-1钼化合物存在时，分配比减少为0.095）、熔融盐萃取（Eu3+从15.6 mol·L-1HNO3中，用磷酸三丁酯萃取时的D值为0.032，而用磷酸三丁酯在LiNO3-KNO3（熔点120℃）熔融状态下萃取时，D值为16，增加了500倍）等。

5. 答：可以进行研磨、过筛，筛去所使用大小的树脂，使用时还须浸泡处理。 先将树脂浸泡12小时，使其充分溶胀，用水漂洗若干次，强酸性阳离子交换树脂用3~5mol/LHCl浸泡1~2天，然后用蒸馏水（去离子水）洗至溶液呈中性，这样得到的是H+型阳离子交换树脂，阴离子树脂也可用此法处理。

三、计算题

1. 解：开始析出Agcl沉淀时，溶液中的Ag+浓度为

这时溶液中

2. 解：因为

故

等体积苯萃取一次时，

用25.0ml苯萃取二次时，

3. 解：依题意有

根据弱酸的离解平衡，

PH=1.0时，

4. 解：HCl浓度为

通过强碱性的阴离子交换树脂后，HCl中的Cl-将交换出OH-，此OH-与HCl中的H+等量中和，而较稀的MgCl2溶液，其反应为：

故MgCl2的浓度为：